माइक्रोएनआईआर ™ प्रो स्पेक्ट्रोमीटर एक अल्ट्रा-कॉम्पैक्ट, अल्ट्रा-लाइटवेट और किफायती एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर है जो ऑप्टिकल डिजाइन और उपकरण के लिए सबसे उन्नत लघुकरण तकनीक के साथ वियावी ओएसपी से उच्च-सटीक ऑप्टिकल घटकों को जोड़ता है। माइक्रोएनआईआर ™ प्रो स्पेक्ट्रोमीटर विभिन्न प्रकार के अनुप्रयोगों के लिए आदर्श समाधान है, जो पैसे के लिए अच्छा मूल्य और उपयोग में आसानी प्रदान करता है। व्यावसायिक रूप से उपलब्ध सबसे छोटे आकार और हल्के वजन के साथ, माइक्रोएनआईआर ™ प्रो एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर आसानी से और सीधे अधिकांश उत्पादन लाइन उपकरण जैसे कि द्रवित बेड ड्रायर, मिक्सर, रोलर कॉम्पेक्टर, नमी नियंत्रण या निगरानी टैबलेटिंग मशीन में एकीकृत किया जा सकता है। तकनीकी संचालन। स्पेक्ट्रोमीटर का अल्ट्रा-कॉम्पैक्ट फॉर्म फैक्टर भी इसे विस्फोटकों और दवाओं की पहचान के लिए क्षेत्र फोरेंसिक अनुसंधान में उपयोग करने की अनुमति देता है।
प्रौद्योगिकी सिंहावलोकन
मोबाइल और एम्बेडेड एनआईआर वर्णक्रमीय विश्लेषण समाधान वर्तमान में ठोस, तरल पदार्थ और गैसों के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाते हैं, और खाद्य और कृषि उद्योगों, दवा और रासायनिक उद्योगों और पर्यावरण अनुसंधान के लिए आदर्श हैं। उसी समय, एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर का कॉम्पैक्ट आकार बहुत मांग में है, क्योंकि यह ठीक ऐसे उपकरण हैं जो क्षेत्र में उपयोग करने के लिए सुविधाजनक हैं, साथ ही साथ औद्योगिक रिएक्टरों और मशीनों में भी बनाया जा सकता है।
माइक्रोएनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर के ऑप्टिकल मॉड्यूल के निर्माण के लिए, पतली फिल्म रैखिक-ट्यून करने योग्य फिल्टर (एलवीएफ) के जमाव की एक पेटेंट तकनीक का उपयोग किया जाता है। ये फिल्टर स्पेक्ट्रोमीटर के फैलाव तत्व के रूप में कार्य करते हैं और एक विशेष पतली पच्चर के आकार की एक तरफा कोटिंग का प्रतिनिधित्व करते हैं। चूंकि अवशोषण बैंड की अधिकतम तरंग दैर्ध्य कोटिंग की मोटाई पर निर्भर करती है 
प्रकाश फिल्टर, एलवीएफ फिल्टर की कील आकार श्रृंखला में प्रकाश तरंग दैर्ध्य के संचरण की अनुमति देता है। इस प्रकार, सभी वियावी ऑप्टिकल समाधान एलवीएफ फिल्टर हैं जो सीधे डायोड सरणी डिटेक्टर से जुड़े होते हैं।
रैखिक ट्यून करने योग्य डायोड सरणी फ़िल्टर, प्रकाश स्रोत, सहायक ऑप्टिकल घटक, और इलेक्ट्रॉनिक्स सभी एक एकल, अल्ट्रा-कॉम्पैक्ट आवास में रखे गए हैं, जो एम्बेडेड समाधान और क्षेत्र गतिशीलता में बेजोड़ लचीलापन प्रदान करते हैं।
माप मोड और नमूनों के प्रकार के आधार पर, माइक्रोएनआईआर टीएम 1700 ईएस स्पेक्ट्रोमीटर विभिन्न सामानों से लैस हो सकते हैं:
- पाउडर और कुछ तरल पदार्थों के विश्लेषण के लिए शीशी धारक
- स्पेक्ट्रोमीटर के प्रकाशिकी की सुरक्षा और इष्टतम फोकल लंबाई निर्धारित करने के लिए एक कफ (मानक के रूप में शामिल) की आवश्यकता होती है
- एक अतिरिक्त सुरक्षात्मक खिड़की के साथ कफ का उपयोग प्लास्टिक की थैलियों में पैक किए गए पाउडर के विश्लेषण के लिए किया जाता है।
- ट्रांसमिशन मॉड्यूलतरल पदार्थ और पतली फिल्मों के विश्लेषण के लिए आवश्यक।
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एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर माइक्रोएनआईआर ™ ऑनसाइट
माइक्रोएनआईआरटीएम ऑनसाइट एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर माइक्रोएनआईआर ™ 1700 ईएस स्पेक्ट्रोमीटर का एक विशेष बीहड़ संस्करण है, जिसे आईपी65 सुरक्षा मानक के लिए निर्मित किया गया है। इस स्पेक्ट्रोमीटर को अभियान की स्थितियों में उपयोग के साथ-साथ गोदामों में काम के लिए और फोरेंसिक अनुसंधान के लिए अनुशंसित किया जाता है - जहां भी आवश्यक हो। विश्वसनीय। नमी और धूल से सुरक्षा।
सुरक्षित संचालन के लिए, इस स्पेक्ट्रोमीटर को IP65-संरक्षित टैबलेट या लैपटॉप कंप्यूटर के साथ उपयोग करने की अनुशंसा की जाती है। विशेष मोबाइल संस्करण सॉफ्टवेयरतेजी से और सटीक मात्रात्मक विश्लेषण और अज्ञात पदार्थों की पहचान के लिए कार्य करता है।
एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर माइक्रोएनआईआर ™ पैट यूएसबी / यूएसबी विस्तारित
MicroNIR ™ PAT USB और MicroNIR ™ PAT USB विस्तारित औद्योगिक ग्रेड NIR स्पेक्ट्रोमीटर हैं जिन्हें किसी भी आकार के औद्योगिक उपकरणों में स्थापना के लिए डिज़ाइन किया गया है। इन उपकरणों को आसान सफाई के लिए SS316 ग्रेड स्टेनलेस स्टील से बने बीहड़ आवास (IP65 के लिए रेटेड) में आपूर्ति की जाती है, और वस्तुतः रखरखाव-मुक्त।
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एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर माइक्रोएनआईआर ™ पैट वी
माइक्रोएनआईआर ™ पैट वी एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर पोर्टेबल औद्योगिक एनआईआर विश्लेषक के लिए सबसे मोबाइल समाधान है। तेजी से और सटीक माप परिणाम सुनिश्चित करने के लिए, कॉम्पैक्ट एल्यूमीनियम आवास में एक स्पेक्ट्रोमीटर (SS316 स्टेनलेस स्टील माप पोर्ट के साथ), एक लिथियम-आयन बैटरी, वाईफाई मॉड्यूल और एक्सेलेरोमीटर सेंसर होते हैं। इस उपकरण को औद्योगिक उपकरणों के चलते भागों पर स्थापित किया जा सकता है।
प्रमुख विशेषताऐं:
- स्पेक्ट्रोमीटर के डिजाइन में कोई गतिमान घटक नहीं होते हैं।
- काम के लिए किसी महंगे फाइबर-ऑप्टिक केबल का उपयोग नहीं किया जाता है।
- विश्लेषक आवास एल्यूमीनियम और SS316 स्टेनलेस स्टील से बना है और IP65 के अनुसार नमी और धूल से सुरक्षित है।
- बदली जाने वाली लिथियम-आयन बैटरी लगातार 8 घंटे तक इस्तेमाल करती है।
- 9-अक्ष अभिविन्यास प्रणाली, जिसमें एक्सेलेरोमीटर, मैग्नेटोमीटर और जीरोस्कोप शामिल हैं, माप के लिए पूरी तरह से क्षतिपूर्ति करना संभव बनाता है यदि डिवाइस चलती या घूर्णन उपकरण पर स्थापित होता है।
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सॉफ्टवेयर सिंहावलोकन
माइक्रोएनआईआर ™ प्रो सॉफ्टवेयर एक सहज उपयोगकर्ता इंटरफ़ेस है जो आधुनिक व्यक्तिगत और मोबाइल कंप्यूटरों के लिए अनुकूलित है, जिसमें टच स्क्रीन से लैस हैं। यह सॉफ्टवेयर न केवल स्पेक्ट्रोमीटर को नियंत्रित करने की अनुमति देता है, बल्कि माप विधियों को विकसित करने और गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए अंशांकन मॉडल बनाने की भी अनुमति देता है। सॉफ्टवेयर पूरी तरह से 21 सीएफआर भाग 11 के अनुरूप है, इसमें एक बहु-स्तरीय पहुंच संरचना है और बड़ी मात्रा में डेटा संग्रहीत करने और ऑडिट करने के लिए सभी आवश्यक उपकरणों से लैस है।
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माइक्रोएनआईआर ™ प्रो सॉफ्टवेयर के साथ हासिल किए गए डेटा को आसानी से एसएएमओ के शक्तिशाली अनस्क्रैम्बलर एक्स सॉफ्टवेयर पैकेज (माइक्रोएनआईआर ™ स्पेक्ट्रोमीटर के साथ शामिल) और बैच प्रीप्रोसेसिंग स्पेक्ट्रा में आयात किया जा सकता है और फिर वर्गीकरण और रिग्रेशन केमोमेट्रिक मॉडल का निर्माण किया जा सकता है ... गुणात्मक विश्लेषण के लिए, पीसीए, पीएलएस-डीए और एसवीएम के लिए सिमुलेशन एल्गोरिदम उपलब्ध हैं, और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए, पीएलएस, पीसीआर और एसवीएम-आर उपलब्ध हैं।
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एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के लाभ
- माप लेने में आसान
- विश्लेषण की उच्च सटीकता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता (विश्लेषण की सटीकता स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण की गुणवत्ता, प्रतिक्रिया और यांत्रिक भागों के अंशांकन की सटीकता, विकिरण स्रोत के अंशांकन द्वारा निर्धारित की जाती है)
- कोई प्रदूषण नहीं
- कांच और प्लास्टिक पैकेजिंग के माध्यम से माप
- माप स्वचालन। OPUS कार्यक्रम का उपयोग किया जा रहा है। इस कार्यक्रम के साथ काम करने के लिए उच्च उपयोगकर्ता योग्यता की आवश्यकता होती है।
- किसी विधि को एक उपकरण से दूसरे उपकरण में स्थानांतरित करना
- भौतिक और रासायनिक गुणों का विश्लेषण
रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के लाभ
- कोई प्रारंभिक नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं है
- यांत्रिक भागों की कमी और अधिक निश्चित वर्णक्रमीय विशेषताओं के कारण, रमन स्पेक्ट्रा का मापन NIR . की तुलना में बहुत आसान है
- रमन माप को रसायनों का फिंगरप्रिंट माना जाता है (अर्थात आज उपलब्ध सबसे सटीक)। चलती भागों की अनुपस्थिति और एमिटर की आवृत्ति और तीव्रता में उतार-चढ़ाव से रमन स्पेक्ट्रम की स्वतंत्रता माप की अति-उच्च दोहराव सुनिश्चित करती है।
- कोई प्रदूषण नहीं
- कांच (रंगीन कांच सहित) और प्लास्टिक पैकेजिंग के माध्यम से माप करना संभव है, और व्यक्तिगत तत्वों (पैकेजिंग और दवाओं) की पहचान एनआईआर पद्धति की तुलना में बहुत अधिक विश्वसनीय है
- माप स्वचालन। एक उपयोगकर्ता प्रोग्राम इंटरफ़ेस बनाया गया है जो एक अप्रस्तुत उपयोगकर्ता को डिवाइस संचालित करने की अनुमति देता है। कार्यक्रम अंतिम उपयोगकर्ता के लिए आसानी से अनुकूलनीय है। फार्मासिस्टों और डॉक्टरों के काम के लिए यह बिंदु बहुत महत्वपूर्ण है।
- समान वर्णक्रमीय विभेदन वाले दो भिन्न उपकरणों से लिए गए रमन स्पेक्ट्रम सदैव संपाती होते हैं। इसलिए, मेथड पोर्टेबिलिटी की समस्या मौजूद नहीं है।
- अध्ययन के तहत पदार्थों के भौतिक और रासायनिक गुणों का अधिक सटीक विश्लेषण संभव है, क्योंकि एनआईआर तकनीक मौलिक कंपनों के ओवरटोन को मापती है, ऊर्जा से भौतिक जानकारी प्राप्त करना और क्रॉस सेक्शन को बिखेरना बहुत मुश्किल है, यदि नहीं असंभव। रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी में रासायनिक पदार्थों के अणुओं के मौलिक कंपनों का विश्लेषण किया जाता है, जिसके बारे में पूरी जानकारी या तो पहले से ही उपलब्ध है या सरल प्रयोगात्मक और सैद्धांतिक तरीकों से प्राप्त की जा सकती है।
साधन विशेषताओं
बीआईके
- गति (आमतौर पर 5 - 10s)
- कॉम्पैक्ट आयाम
- अध्ययन के तहत लाइनों की चौड़ाई द्वारा निर्धारित संकल्प (लगभग 100 सेमी -1)
- विश्लेषण के लिए पदार्थ की न्यूनतम मात्रा लगभग 0.1 मिलीग्राम . है
- डेटाबेस मौजूद नहीं है। विधि हाल ही में सामने आई है और बहुत कम अंशांकित एनआईआर स्पेक्ट्रा हैं। इसका मतलब यह है कि एक उपयुक्त दवा डेटाबेस बनाने के लिए बहुत अधिक काम (योग्य कर्मियों द्वारा किया गया) किया जाना है।
EnSpektr
- तेज़ (आमतौर पर 1 सेकंड से कम)
- पोर्टेबल रमन कॉम्प्लेक्स InSpektr में NIR स्पेक्ट्रोमीटर की तुलना में काफी छोटे आयाम और वजन हैं
- जांच के तहत लाइनों की चौड़ाई (लगभग 6 सेमी -1) द्वारा निर्धारित संकल्प। इसका मतलब है कि कोई महत्वपूर्ण रूप से पहचान सकता है बड़ी मात्रापदार्थों
- विश्लेषण के लिए किसी पदार्थ की न्यूनतम मात्रा लगभग 0.001 मिलीग्राम (यानी, 100 गुना कम) है। यह दृश्य सीमा में प्राप्त प्रणाली की बेहतर संवेदनशीलता के कारण है।
- विधि अच्छी तरह से विकसित है। बड़ी संख्या में दवाओं और रसायनों के कैलिब्रेटेड स्पेक्ट्रा का एक डेटाबेस जमा किया गया है
नकली उत्पादों की पहचान के लिए दुनिया में व्यापक रूप से प्रचलित तरीकों में से एक फूरियर ट्रांसफॉर्म (एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी) के साथ निकट अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि है। इसके मुख्य लाभ हैं: विश्लेषण की गति, नहीं या न्यूनतम नमूना तैयार करना (पैकेज को खोले बिना विश्लेषण की संभावना), दवा के भौतिक और रासायनिक दोनों गुणों की विशेषताओं को प्राप्त करना (घटकों की पहचान, क्रिस्टलीयता का निर्धारण, सक्रिय का मात्रात्मक विश्लेषण) पदार्थ)। अतिरिक्त विभिन्न शोध विधियां विभिन्न भौतिक अवस्थाओं के नमूनों की जांच करने की अनुमति देती हैं (प्रसारण के तरीके, फैलाना प्रतिबिंब)। ये सभी फायदे नकली सामानों की मज़बूती से पहचान करना संभव बनाते हैं, साथ ही इसके निर्माता की पहचान भी करते हैं। इसके अलावा, उनके डिजाइन के कारण, एनआईआर विश्लेषक पोर्टेबल हैं और मोबाइल प्रयोगशालाओं में सफलतापूर्वक उपयोग किए जा सकते हैं।
प्रारंभ में, एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग इसके उत्पादन के सभी स्तरों पर दवाओं के उत्पादन को नियंत्रित करने के लिए किया जाता था: इनपुट कच्चे माल का गुणवत्ता नियंत्रण, सभी उत्पादन प्रक्रियाओं (सुखाने, मिश्रण) का नियंत्रण और आउटपुट उत्पादों का गुणवत्ता नियंत्रण (गुणवत्ता नियंत्रण और सक्रिय का मात्रात्मक विश्लेषण) तैयार उत्पादों में घटक)। बाद में, नकली उत्पादों की पहचान के लिए यह विधि व्यापक हो गई। 2000 से, विभिन्न निर्माताओं से दवाओं के उदाहरण का उपयोग करके नकली उत्पादों की पहचान के परिणाम प्राप्त और प्रकाशित किए गए हैं। समान कार्यों में, विभिन्न विशेषताओं पर विचार किया गया जो विश्लेषण की सटीकता को प्रभावित करती हैं। प्राप्त अनुभव के आधार पर, नकली दवाओं के नियंत्रण के लिए अंतरराष्ट्रीय संगठनों ने व्यक्तिगत रूप से और अन्य तरीकों के संयोजन में, नकली उत्पादों की पहचान करने के लिए इस पद्धति को शुरू करना शुरू किया।
ऐसी तकनीकें हैं जिनमें मादक दवाओं के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए एनआईके पद्धति का उपयोग किया जाता है। विधि न केवल एक दवा के रूप में एक संदिग्ध नमूने की पहचान करने की अनुमति देती है, बल्कि सक्रिय पदार्थ की सामग्री को भी निर्धारित करती है।
यह मादक दवाओं के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के तरीकों में से एक के रूप में निकट अवरक्त फूरियर स्पेक्ट्रोमीटर के उपयोग के लिए प्राथमिकता को इंगित करता है। नकली उत्पादों की सटीक पहचान के लिए, तैयारी में सक्रिय संघटक का मात्रात्मक निर्धारण, साथ ही नकली दवाओं या मादक दवाओं के निर्माता को ट्रैक करने की क्षमता।
डोनेट्स्क क्षेत्र में यूक्रेन के आंतरिक मामलों के मंत्रालय के मुख्य निदेशालय में NIIEKTs NIIEKTs NIIEKTs विश्लेषक के अधिग्रहण के समय, देश को ट्रामाडोल के उत्पादन और वितरण के साथ एक गंभीर समस्या थी, इसलिए, के लिए पहला कार्य एनआईके को ट्रामाडोल और उसके निर्माता की पहचान करने के लिए एक पद्धति का निर्माण करना था, जिससे इसके स्रोत का निर्धारण करना संभव हो सके। इसके बाद, इस पद्धति को एक और समस्या को हल करने की तकनीक के साथ पूरक किया गया - नकली दवाओं की पहचान।
थर्मो फिशर साइंटिफिक द्वारा निर्मित इंफ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर के पास एक एंटारिस II फूरियर ट्रांसफॉर्म का उपयोग पहचान विधियों को विकसित करने के लिए किया गया था। दिखावटडिवाइस अंजीर में दिखाया गया है। 1.4.1.
चावल। 1.4.1. एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर एंटारिस II।
स्पेक्ट्रोमीटर का डिज़ाइन विभिन्न प्रकार के नमूनों के विश्लेषण के लिए विभिन्न उपकरणों के साथ एक उपकरण को पूरा करने की अनुमति देता है।
Antaris II स्पेक्ट्रोमीटर से लैस है:
तरल नमूनों और प्लेटों के विश्लेषण के लिए एक ट्रांसमिशन मॉड्यूल;
· ठोस नमूनों (टैबलेट, कैप्सूल, पाउडर) के विश्लेषण के लिए एक ट्रांसमिशन डिटेक्टर;
· एक एकीकृत क्षेत्र;
· बाहरी फाइबर ऑप्टिक जांच।
ठोस नमूनों के लिए डिटेक्टर को एकीकृत क्षेत्र के ऊपर स्थापित किया गया है, जो संचरण के लिए नमूने के एक साथ विश्लेषण की अनुमति देता है, जो पूरे नमूने को समग्र रूप से दर्शाता है, और फैलाना प्रतिबिंब विधि का उपयोग करके एकीकृत क्षेत्र पर, जो सतह क्षेत्र को चिह्नित करने की अनुमति देता है नमूना। बाहरी जांच का उपयोग पैकेज को खोले बिना, साथ ही साथ तरल नमूनों में, गैर-मानक पैकेजिंग में नमूनों की फैलाना प्रतिबिंब विधि द्वारा विश्लेषण के लिए किया जाता है। उपरोक्त सभी विधियों में नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं है या न्यूनतम तैयारी की आवश्यकता नहीं है और 3 मिनट के भीतर परिणाम प्राप्त करने की अनुमति है, अभिकर्मकों और उपभोग्य सामग्रियों के लिए वित्तीय लागतों की आवश्यकता नहीं है, और, सबसे महत्वपूर्ण बात, गैर-विनाशकारी हैं, जो आपको नमूने को बचाने की अनुमति देता है अन्य तरीकों से परिणामों की और पुष्टि के लिए।
रूसी संघ के स्वास्थ्य मंत्रालय
सामान्य फार्माकोपियन लेख
सीनिकट OFS.1.2.1.1.0001.15 . में स्पेक्ट्रोमेट्री
अवरक्त पहली बार पेश किया गया
नियर इंफ्रारेड (NIR) स्पेक्ट्रोमेट्री 780 से 2500 एनएम (12500 से 4000 सेमी -1 तक) की तरंग दैर्ध्य रेंज में विद्युत चुम्बकीय विकिरण को अवशोषित करने के लिए पदार्थों की क्षमता पर आधारित एक विधि है।
एनआईआर श्रेणी में अवशोषण, एक नियम के रूप में, सी-एच, एन-एच, ओ-एच, और एस-एच बांड और उनके संयोजनों के मौलिक कंपन आवृत्तियों के ओवरटोन के साथ जुड़ा हुआ है। सबसे अधिक जानकारीपूर्ण रेंज 1700 से 2500 एनएम (6000 से 4000 सेमी -1) तक है।
एनआईआर क्षेत्र में स्पेक्ट्रोमेट्री नमूना तैयार करने की सादगी या नमूना तैयार करने की अनुपस्थिति, माप की गति, विश्लेषण की गैर-विनाशकारी प्रकृति (औषधीय उत्पाद के पैकेज को खोले बिना), कई मापदंडों के एक साथ मूल्यांकन की विशेषता है। (संकेतक), और दूरस्थ निगरानी, वास्तविक समय में प्रक्रिया प्रवाह सहित।
एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री, प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष रूप से, विश्लेषण की गई वस्तु की रासायनिक, भौतिक और भौतिक रासायनिक विशेषताओं का गुणात्मक और मात्रात्मक मूल्यांकन करने की अनुमति देता है, जिसमें शामिल हैं:
- हाइड्रॉक्सिल और आयोडीन संख्या, हाइड्रॉक्सिलेशन की डिग्री;
- क्रिस्टलीय रूप और क्रिस्टलीयता की डिग्री;
- बहुरूपी रूप या छद्म बहुरूपी रूप;
- कण फैलाव और अन्य।
एनआईआर स्पेक्ट्रा से निकाली गई जानकारी का विश्लेषण केमोमेट्रिक एल्गोरिदम का उपयोग करके किया जाता है।
उपकरण
NIR स्पेक्ट्रोमीटर से मिलकर बनता है:
- एक विकिरण स्रोत, उदाहरण के लिए, एक क्वार्ट्ज लैंप (तापदीप्त दीपक) या इसके समकक्ष;
- मोनोक्रोमेटर (विवर्तन झंझरी, प्रिज्म, ऑप्टिकल-ध्वनिक फिल्टर) या इंटरफेरोमीटर (फूरियर स्पेक्ट्रोमीटर के लिए);
- एक रिकॉर्डिंग डिवाइस - एक डिटेक्टर (सिलिकॉन, लेड सल्फाइड, इंडियम आर्सेनाइड, इंडियम-गैलियम आर्सेनाइड, मरकरी-कैडमियम टेलुराइड, ड्यूटेरेटेड ट्राइग्लिसिन सल्फेट, आदि पर आधारित);
- नमूना प्लेसमेंट डिवाइस और / या रिमोट फाइबर ऑप्टिक जांच।
स्पेक्ट्रोमीटर को क्युवेट कम्पार्टमेंट से सुसज्जित किया जा सकता है, एक एकीकृत क्षेत्र (एक एकीकृत क्षेत्र एक ऑप्टिकल घटक है जिसमें अत्यधिक परावर्तक सामग्री के साथ लेपित गोलाकार गुहा होता है, क्षेत्र को अमानवीय नमूनों के प्रतिबिंब स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए डिज़ाइन किया गया है), मापने के लिए बाहरी मॉड्यूल अत्यधिक बिखरने वाले नमूनों का संचरण, स्वचालित खिला उपकरणों के नमूने, फाइबर ऑप्टिक जांच, आदि। विश्लेषण के लिए एक या दूसरे उपकरण का चुनाव नमूने के प्रकार और माप की चुनी हुई विधि पर निर्भर करता है।
कांच या क्वार्ट्ज क्यूवेट, शीशियों, कांच के बीकर, कैप्सूल या टैबलेट धारक, और अन्य उपकरणों का उपयोग नमूनों को समायोजित करने के लिए किया जाता है।
डेटा प्रोसेसिंग और प्राप्त परिणामों का विश्लेषण विशेष सॉफ्टवेयर का उपयोग करके किया जाता है।
प्रत्येक माप मोड (ट्रांसमिशन, फैलाना प्रतिबिंब, और उनके संयोजन) के लिए, एक अलग सत्यापन प्रक्रिया प्रदान की जानी चाहिए, जिसमें तरंग पैमाने की सटीकता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, रैखिकता, प्रतिक्रियाओं की स्थिरता और फोटोमेट्रिक शोर का सत्यापन शामिल है।
तरंग की सटीकता की जाँच करना।तरंग पैमाने की सटीकता की जांच करने के लिए, विशेषता अवशोषण मैक्सिमा और मिनिमा वाले मानक के स्पेक्ट्रम को दर्ज किया जाता है, और प्राप्त तरंग दैर्ध्य मूल्यों की तुलना घोषित विशेषताओं के साथ की जाती है। दुर्लभ पृथ्वी तत्वों के ऑक्साइड, वातावरण में जल वाष्प, मेथिलीन क्लोराइड, और अन्य मानकों के रूप में उपयोग किए जाते हैं।
फूरियर ट्रांसफॉर्म वाले उपकरणों में, वेव नंबर स्केल पूरे ऑपरेटिंग रेंज पर रैखिक होता है, और वेव स्केल की सटीकता की जांच करने के लिए, एक अवशोषण बैंड के लिए घोषित विशेषताओं के नियंत्रण के साथ एक मानक का उपयोग करने के लिए पर्याप्त है। अन्य प्रकार के उपकरणों में वेवनंबर पैमाने का एक गैर-रेखीय चरित्र हो सकता है और पूरे ऑपरेटिंग रेंज को कवर करने वाले कम से कम तीन चोटियों (एक या कई मानकों) के लिए घोषित मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं के सत्यापन की आवश्यकता होती है।
तरंग दैर्ध्य सेट करने में त्रुटि 1 900 एनएम तक तरंग दैर्ध्य रेंज में ± 1 एनएम (या इसके समकक्ष तरंगांक) से अधिक नहीं होनी चाहिए और तरंग दैर्ध्य रेंज 1900 एनएम के लिए ± 1.5 एनएम से अधिक नहीं होनी चाहिए।
तरंग दैर्ध्य सेटिंग प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यतानिर्माता की आवश्यकताओं या रूसी संघ के क्षेत्र में लागू नियामक दस्तावेजों की आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए।
फोटोमेट्रिक रैखिकता और प्रतिक्रियाओं की स्थिरता का सत्यापन।फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच करने के लिए, ज्ञात संप्रेषण या परावर्तन के साथ मानकों के एनआईआर स्पेक्ट्रा दर्ज किए जाते हैं, और परिणामी संप्रेषण या परावर्तन को ज्ञात मूल्यों के विरुद्ध प्लॉट किया जाता है। इस तरह की निर्भरता के निर्माण का परिणाम कट-ऑफ (0.00 ± 0.05) के साथ एक सीधी रेखा और एक सीधी रेखा के ढलान की स्पर्शरेखा (1.00 ± 0.05) होना चाहिए।
परावर्तन मोड में फोटोमेट्रिक रैखिकता का परीक्षण करने के लिए, कार्बन-डॉप्ड पॉलिमर या एनालॉग्स को मानकों के रूप में उपयोग किया जाता है। यदि डिवाइस का उपयोग 1.0 या उससे कम के अवशोषण के साथ नमूनों को मापने के लिए किया जाता है, तो यह 10 से 90% तक परावर्तन मूल्यों की सीमा में 4 मानकों का उपयोग करने के लिए पर्याप्त है, उदाहरण के लिए, 10, 20, 40 और 80% के साथ संबंधित अवशोषण मान 1.0; 0.7; 0.4 और 0.1। 1.0 से अधिक अवशोषण वाले नमूने को मापते समय, मानकों के निर्दिष्ट सेट में 2% और / या 5% परावर्तन मानक जोड़ा जाता है।
ट्रांसमिशन मोड में फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच करने के लिए, 10 से 90% की सीमा में संचरण मूल्यों के साथ 3 फिल्टर और मानकों के रूप में 100% ट्रांसमिशन लाइन का उपयोग किया जाता है, अर्थात। खाली चैनल के ट्रांसमिशन स्पेक्ट्रम को रिकॉर्ड करें।
प्रतिक्रिया की स्थिरता की जांच करने के लिए, मानक को समय-समय पर अपरिवर्तित भौतिक के साथ मापा जाता है और रासायनिक गुण... पृष्ठभूमि माप एक ही आंतरिक या बाहरी मानक का उपयोग करके किया जाना चाहिए। फोटोमेट्रिक प्रतिक्रिया का विचलन ± 2% से अधिक नहीं होना चाहिए।
फोटोमेट्रिक शोर जांच।संचरण माप में फोटोमेट्रिक शोर का मूल्यांकन करने के लिए, हवा में 100% की एक रेखा दर्ज की जाती है; परावर्तन को मापते समय, 99% के न्यूनतम परावर्तन के साथ उपयुक्त मानकों का उपयोग करके 100% रेखा रिकॉर्ड करें। इस मामले में, 100% लाइन का मतलब एक माप है जिसमें मानक एक ही समय में मापा गया नमूना और पृष्ठभूमि है। उच्च अवशोषण मूल्यों पर, लगभग 10% के संप्रेषण या परावर्तन मूल्यों वाले मानकों का उपयोग करके फोटोमेट्रिक शोर का मूल्यांकन किया जाता है।
फोटोमेट्रिक शोर निर्माता के विनिर्देशों के अनुसार होना चाहिए।
मापन के तरीके
एनआईआर स्पेक्ट्रम संबंधित फोटोमेट्रिक मान [ऑप्टिकल घनत्व (ऑप्टिकल घनत्व ( ए), संप्रेषण ( टी), परावर्तन गुणांक ( आर) और व्युत्पन्न मात्रा] तरंग दैर्ध्य या विकिरण की आवृत्ति से। एनआईआर क्षेत्र में माप करते समय, निम्नलिखित विधियों को लागू किया जाता है:
- जब विकिरण नमूने से होकर गुजरता है तो संचरण (या अवशोषण) का मापन;
- नमूने से परावर्तित या बिखरे हुए विकिरण का मापन;
- उपरोक्त विधियों का एक संयोजन।
माप हमेशा पृष्ठभूमि के खिलाफ किए जाते हैं।
संचरण का मापन।संप्रेषण विकिरण की तीव्रता में कमी का एक उपाय है क्योंकि यह एक नमूने से गुजरता है। यह सिद्धांत अधिकांश प्रयुक्त स्पेक्ट्रोमीटर में लागू किया गया है, और परिणाम सीधे ट्रांसमिशन की इकाइयों में प्रस्तुत किया जा सकता है ( टी) और / या ऑप्टिकल घनत्व ( ए).
मैं 0 - घटना प्रकाश की तीव्रता;
मैं- नमूने के माध्यम से प्रेषित प्रकाश की तीव्रता;
यह विधि छितरी हुई प्रणालियों सहित ठोस और तरल नमूनों के लिए लागू होती है।
एक नियम के रूप में, संप्रेषण मापन के लिए किसी विशेष नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं होती है। तरल नमूनों के स्पेक्ट्रम को मापने के लिए, एक उपयुक्त ऑप्टिकल पथ लंबाई (आमतौर पर 0.5-22 मिमी) के साथ शीशियों या क्यूवेट्स का उपयोग करें, साथ ही एक विशेष लगाव के साथ फाइबर-ऑप्टिक जांच।
परावर्तन प्रसार।विसरित परावर्तन विधि परावर्तन को मापती है ( आर), नमूने से परावर्तित प्रकाश की तीव्रता के अनुपात का प्रतिनिधित्व करता है ( मैं), पृष्ठभूमि से परावर्तित प्रकाश की तीव्रता तक ( मैं र):
या इस अनुपात का व्युत्क्रम लघुगणकीय मान ( एक आर):
उच्च मान वाली सतह का उपयोग पृष्ठभूमि के रूप में किया जाता है। आर: सोने की प्लेट, परफ्लुओरिनेटेड संतृप्त पॉलिमर, सिरेमिक प्लेट और अन्य उपयुक्त सामग्री।
विधि का उपयोग प्रतिबिंब मोड में काम कर रहे एक एकीकृत क्षेत्र या ऑप्टिकल फाइबर जांच का उपयोग करके ठोस नमूनों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है। बाद के मामले में, प्राप्त परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता के लिए, माप की स्थिति की स्थिरता सुनिश्चित करना आवश्यक है, विशेष रूप से, जांच की सापेक्ष गतिहीनता, नमूने के साथ सेंसर के संपर्क की डिग्री, और अन्य स्थितियां।
संचरण - परावर्तन... यह विधि क्यूवेट और सेंसर के विशेष डिजाइन के कारण संचरण और प्रतिबिंब का संयोजन है, जिसमें विकिरण दो बार नमूने से गुजरता है, जिससे कम अवशोषण और बिखरने की शक्ति वाले नमूनों का विश्लेषण करना संभव हो जाता है।
दोहरा संप्रेषण गुणांक ( टी*):
यह- दोहरे संचरण के बाद विकिरण की तीव्रता, बिना नमूने के;
मैं- नमूने के साथ मापा गया संचरित और परावर्तित विकिरण की तीव्रता;
और ऑप्टिकल घनत्व के समान मान ( ए*):
वायु के स्पेक्ट्रम या संदर्भ माध्यम का उपयोग पृष्ठभूमि के रूप में किया जाता है।
विधि तरल के लिए लागू होती है, जिसमें अमानवीय नमूने भी शामिल हैं।
स्पेक्ट्रम को रिकॉर्ड करने के लिए, अध्ययन के तहत नमूना एक क्यूवेट में एक दर्पण या अन्य फैलाना परावर्तक के साथ रखा जाता है। एक विशेष लगाव के साथ फाइबर-ऑप्टिक जांच का उपयोग करना संभव है, जो नमूने में डूबा हुआ है।
मापन परिणामों को प्रभावित करने वाले कारक
नमूना तापमान।नमूने का तापमान इसके संचरण और प्रतिबिंब दोनों को प्रभावित कर सकता है। ऊष्मीय रूप से प्रयोगशाला वस्तुओं का विश्लेषण करते समय तापमान नियंत्रण महत्वपूर्ण होता है, जिस स्थिति में कई डिग्री के अंतर से महत्वपूर्ण वर्णक्रमीय परिवर्तन हो सकते हैं, जिसमें पानी, छितरी हुई प्रणाली, अनाकार वस्तुएं आदि युक्त ठोस नमूने शामिल हैं।
नमी और अवशिष्ट सॉल्वैंट्स।पानी और अवशिष्ट सॉल्वैंट्स की उपस्थिति स्पेक्ट्रम और विश्लेषण के परिणामों को प्रभावित कर सकती है। सुखाने की आवश्यकता और शर्तों को मोनोग्राफ में निर्दिष्ट किया जाना चाहिए।
नमूना मोटाईसंचरण की डिग्री निर्धारित करता है। परत की मोटाई बढ़ने के साथ, अवशोषण में वृद्धि देखी जाती है। इसलिए, जब संचरण का तुलनात्मक माप होता है, तो नमूने की मोटाई समान होनी चाहिए या इसे ध्यान में रखा जाना चाहिए। प्रतिबिंब को मापते समय, परत की मोटाई मौलिक महत्व की नहीं होती है, लेकिन यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि परत की मोटाई नमूने में बीम के प्रवेश की गहराई के बराबर होनी चाहिए। अपर्याप्त मोटाई के मामले में, नमूने के पीछे एक अतिरिक्त परावर्तक सामग्री रखी जाती है, उदाहरण के लिए, एक सोना चढ़ाया हुआ टिकट।
नमूने के ऑप्टिकल गुण।ठोस नमूनों का विश्लेषण करते समय, सुनिश्चित करें कि नमूना यथासंभव सजातीय है, क्योंकि घनत्व या कण आकार में अंतर स्पेक्ट्रम को प्रभावित करता है। भौतिक, रासायनिक या वैकल्पिक रूप से विषम नमूनों के स्पेक्ट्रा को या तो एक बढ़े हुए प्रकाश किरण के साथ या माप के दौरान नमूनों को घुमाने वाले उपकरणों का उपयोग करके रिकॉर्ड किया जाना चाहिए। इस मामले में, स्पेक्ट्रा के बाद के औसत के साथ प्रत्येक नमूने को कई बार मापना वांछनीय है।
बहुरूपता।क्रिस्टल संरचना (बहुरूपता) में अंतर स्पेक्ट्रम को प्रभावित करता है, जिससे क्रिस्टलीय या अनाकार रूपों को उनके एनआईआर स्पेक्ट्रा के आधार पर एक दूसरे से अलग किया जा सकता है। विश्लेषण करते समय, विश्लेषण पद्धति में प्रयुक्त संदर्भ स्पेक्ट्रम की क्रिस्टल संरचना (संशोधन) को ध्यान में रखना आवश्यक है।
नमूनों की आयु।नमूना गुण समय के साथ बदल सकते हैं, और ये परिवर्तन समान नमूनों के लिए वर्णक्रमीय अंतर पैदा कर सकते हैं। पहचान उद्देश्यों और मात्रात्मक विश्लेषण उद्देश्यों दोनों के लिए अंशांकन मॉडल बनाते समय इन परिवर्तनों को ध्यान में रखा जाना चाहिए।
गुणात्मक विश्लेषण
एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री में गुणात्मक विश्लेषण (योग्यता और पहचान) उसी पदार्थ के स्पेक्ट्रा की समानता पर आधारित है।
गुणात्मक विश्लेषण करने के लिए, मानक स्पेक्ट्रा का एक पुस्तकालय शुरू में बनाया गया है, स्पेक्ट्रा को संसाधित करने और उनकी तुलना के लिए एल्गोरिदम को लागू करने के लिए एक इष्टतम गणितीय मॉडल का चयन किया जाता है। इसके बाद, पुस्तकालय को चयनित गणितीय मॉडल के संयोजन में मान्य किया जाता है (अनुभाग "गुणात्मक विधियों का सत्यापन" देखें)। पुस्तकालय में स्पेक्ट्रा के साथ परीक्षण नमूने के स्पेक्ट्रम की तुलना करके गुणात्मक विश्लेषण किया जाता है (डेटा विश्लेषण अनुभाग देखें)।
स्पेक्ट्रा का पुस्तकालय बनाना
पुस्तकालय विश्लेषण की प्रत्येक वस्तु के बारे में विशिष्ट जानकारी वाले स्पेक्ट्रा के सेट का प्रतिनिधित्व करता है। स्पेक्ट्रा के प्रत्येक सेट के लिए, उपयुक्त विधियों और एल्गोरिदम का उपयोग करके, इष्टतम पहचान पैरामीटर निर्धारित किए जाते हैं। निर्दिष्ट सेटिंग्स संपूर्ण पुस्तकालय के लिए मान्य हैं। करीबी वस्तुओं के लिए जो दी गई सेटिंग्स में अप्रभेद्य हैं, उप-पुस्तकालय बनाए जाते हैं, जिसमें स्पेक्ट्रा प्रीप्रोसेसिंग और विश्लेषण एल्गोरिदम के अन्य तरीकों का उपयोग किया जा सकता है। पुस्तकालय में स्पेक्ट्रा की संख्या सीमित नहीं है।
पुस्तकालय में ऐसे पदार्थों का स्पेक्ट्रा शामिल है जो आवश्यकताओं को पूरा करते हैं, जिनकी गुणवत्ता की पुष्टि फार्माकोपियल या अन्य प्रमाणित विधियों द्वारा की जाती है।
प्रत्येक प्रकार की विश्लेषण की गई वस्तुओं के गुणों में संभावित भिन्नताओं को ध्यान में रखते हुए, कई श्रृंखलाओं (लॉट) के स्पेक्ट्रा दर्ज किए जाते हैं। स्पेक्ट्रा का पंजीकरण समान माप शर्तों के तहत किया जाता है और वही प्रारंभिक प्रसंस्करण किया जाता है। पुस्तकालय में शामिल स्पेक्ट्रा का चयनित प्रीप्रोसेसिंग बाद के मापन के लिए अपरिवर्तित रहता है।
स्पेक्ट्रा प्रीप्रोसेसिंग तरीके
प्राप्त परिणामों की सूचना सामग्री को बढ़ाने और वर्णक्रमीय विविधताओं के प्रभाव को कम करने के लिए स्पेक्ट्रा की प्रारंभिक प्रसंस्करण करने की सिफारिश की जाती है। प्राथमिक डेटा प्रोसेसिंग में पहले या दूसरे व्युत्पन्न की गणना, सामान्यीकरण, गुणक प्रकीर्णन सुधार, और अन्य विधियाँ, या उसके संयोजन शामिल हो सकते हैं। स्पेक्ट्रा के प्रारंभिक प्रसंस्करण के तरीकों का चयन करते समय, यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि वे सूचना के नुकसान या त्रुटियों-कलाकृतियों की उपस्थिति का कारण बन सकते हैं।
डेटा विश्लेषण
गुणात्मक विश्लेषण में परीक्षण किए गए नमूनों के स्पेक्ट्रा की तुलना पुस्तकालय में व्यक्तिगत या औसत स्पेक्ट्रा के साथ की जाती है, जिसमें विभिन्न गणितीय विधियों का उपयोग करना शामिल है।
पुस्तकालय का उपयोग वर्गीकरण एल्गोरिदम बनाने के लिए किया जा सकता है। विभिन्न एल्गोरिदम का उपयोग करना संभव है, उदाहरण के लिए, क्लस्टर विश्लेषण के साथ संयुक्त प्रमुख घटकों (पीसीए) की विधि, सिमका विधि (वर्ग सादृश्य का नरम स्वतंत्र मॉडलिंग), साथ ही साथ अन्य एल्गोरिदम, दोनों एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर के सॉफ्टवेयर में शामिल हैं। , इसलिए और किसी तीसरे पक्ष द्वारा विकसित किया गया। उपयोग की जाने वाली विधि की विश्वसनीयता को सत्यापित किया जाना चाहिए। उदाहरण के लिए, सहसंबंध गुणांक, विचलन के वर्गों का योग, मॉडल के भीतर की दूरी, और अन्य संकेतक सत्यापन प्रक्रिया में प्रस्तुत निर्णय लेने के स्तर के अनुरूप होना चाहिए।
विश्लेषण पद्धति को मान्य किया जाना चाहिए।
गुणात्मक विश्लेषण विधि सत्यापन
विधि सत्यापन का उद्देश्य विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए इसकी उपयुक्तता प्रदर्शित करना है।
विधि सत्यापन उन वस्तुओं के परीक्षण सेट पर किया जाता है जो विधि के निर्माण में भाग नहीं लेते हैं, और इसमें विशिष्टता, संवेदनशीलता और स्थिरता (मजबूती) की जांच शामिल है।
संवेदनशीलता से पता चलता है कि पुस्तकालय की वस्तुओं के समान परीक्षण सेट की कितनी वस्तुओं को "स्वयं" के रूप में सही ढंग से पहचाना जाता है।
विशिष्टता इंगित करती है कि पुस्तकालय वस्तुओं के अलावा अन्य परीक्षण सेट वस्तुओं में से कितने को "विदेशी" के रूप में सही ढंग से पहचाना जाता है।
वस्तुओं के वर्गीकरण के परिणामों पर विशेष ध्यान दिया जाता है, जिनमें से स्पेक्ट्रा नेत्रहीन रूप से पुस्तकालय की वस्तुओं के स्पेक्ट्रा के समान होते हैं, लेकिन संरचना या रासायनिक संरचना में उनसे भिन्न होते हैं। ऐसे नमूनों को "विदेशी" के रूप में सही ढंग से पहचाना जाना चाहिए।
स्थिरता इंगित करती है कि स्थितियों में मामूली परिवर्तन (जैसे तापमान, आर्द्रता, कंपन, नमूना तापमान, सामग्री के संघनन की डिग्री, जांच विसर्जन गहराई, परत की मोटाई, आदि) पहचान या योग्यता के परिणामों और विश्वसनीयता को प्रभावित नहीं करते हैं।
मात्रात्मक विश्लेषण
अंशांकन मॉडल विकास
एक मॉडल विकसित करते समय, गुणों और / या पदार्थों की संरचना में परिवर्तन पर नमूनों के स्पेक्ट्रम में अवशोषण या प्रतिबिंब की तीव्रता में परिवर्तन की निर्भरता स्थापित होती है। इस मामले में, उनकी संरचना और / या उनके गुणों के ज्ञात मूल्यों के साथ नमूनों का स्पेक्ट्रा, प्रमाणित विधियों द्वारा पुष्टि की जाती है। चूंकि केमोमेट्रिक एल्गोरिदम एक्सट्रपलेशन की अनुमति नहीं देते हैं, इसलिए यह आवश्यक है कि अंशांकन सांद्रता की सीमा विश्लेषण किए गए सांद्रता या अन्य मात्रात्मक विशेषताओं की अपेक्षित सीमा से कम न हो। काम करने की एकाग्रता सीमा के भीतर अंशांकन नमूनों को यथासंभव समान रूप से वितरित किया जाना चाहिए।
स्पेक्ट्रा का पंजीकरण प्रायोगिक मापदंडों के अधीन किया जाता है, माप और प्राथमिक प्रसंस्करण के परिणामों को प्रभावित करने वाले कारक, जो सभी विश्लेषण की गई वस्तुओं के लिए पूर्व-अनुकूलित होते हैं और बाद के माप के दौरान स्थिर रहते हैं।
अंशांकन मॉडल को एक उपयुक्त वर्णक्रमीय प्रीप्रोसेसिंग विधि, वर्णक्रमीय क्षेत्र चयन और एक गणितीय एल्गोरिथम का उपयोग करके अनुकूलित किया गया है।
स्पेक्ट्रा का पूर्व प्रसंस्करण
"गुणात्मक विश्लेषण" खंड में वर्णित तरीके से ही करें।
डेटा विश्लेषण।अंशांकन मॉडल के निर्माण के लिए किसी भी वैध गणितीय एल्गोरिदम का उपयोग किया जा सकता है। चूंकि एनआईआर रेंज में अवशोषण बैंड का एक मजबूत ओवरलैपिंग है, मात्रात्मक विश्लेषण मुख्य रूप से केमोमेट्रिक एल्गोरिदम द्वारा किया जाता है, उदाहरण के लिए, जैसे गुप्त संरचनाओं (पीएलएस) पर प्रक्षेपण की विधि, मुख्य घटकों पर प्रतिगमन की विधि (पीसीआर) ), और अन्य। ...
अंशांकन मॉडल सत्यापन
अंशांकन मॉडल के सत्यापन में किसी दिए गए उद्देश्य के लिए इसकी उपयुक्तता का प्रदर्शन करना शामिल है। इस मामले में, निम्नलिखित सत्यापन विशेषताओं को निर्धारित किया जाना चाहिए: विशिष्टता (चयनात्मकता), रैखिकता, सांद्रता की कार्य सीमा (विश्लेषणात्मक क्षेत्र), शुद्धता, सटीकता और स्थिरता (मजबूती)।
विश्लेषण के केमोमेट्रिक तरीकों का उपयोग करते हुए अंशांकन मॉडल का निर्माण करते समय, अंशांकन की गुणवत्ता का मूल्यांकन रूट-माध्य-वर्ग अंशांकन अवशेषों द्वारा किया जाता है ( आरएमएसईसी) और औसत वर्ग पूर्वानुमान अवशिष्ट ( आरएमएसईपी).
वैकल्पिक सांख्यिकीय विधियां (युग्मित टी-टेस्ट, पूर्वाग्रह मूल्यांकन, आदि)।
उत्सर्जन
एनआईआर पद्धति का विश्लेषण करते समय, ध्यान में रखना, सही और यथोचित रूप से स्पष्ट रूप से प्रतिष्ठित परिणामों को बाहर करना आवश्यक है।
सभी उत्सर्जन विश्लेषण के अधीन हैं और, यदि वे सूचनात्मक हैं या मान्य विधि का उपयोग करके मान्य हैं, तो उन्हें मॉडल में शामिल किया जा सकता है।
पुनर्वैधीकरण या पुन: सत्यापन
गुणात्मक या मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि जिसे मान्य किया गया है और उपयोग के लिए उपयुक्त पाया गया है, को समय-समय पर पुन: सत्यापित या पुन: सत्यापित करने की आवश्यकता है। यदि विचलन का पता चला है, तो विधि को ठीक करना आवश्यक है।
बीआईसी पद्धति को फिर से मान्य किया जाता है यदि:
- पुस्तकालय में एक नई वस्तु जोड़ी गई है (गुणात्मक विश्लेषण के लिए);
- वस्तुओं की विशेषताओं में बदलाव के लिए आवश्यक शर्तें हैं, जिनमें से स्पेक्ट्रा पहले से ही पुस्तकालय में शामिल हैं (उत्पादन तकनीक (संश्लेषण) में परिवर्तन), संरचना, पैकेजिंग कच्चे माल की गुणवत्ता, आदि);
- विश्लेषण की गई वस्तुओं या विधियों के गुणों में अन्य परिवर्तन और / या विसंगतियां पाई गईं।
मॉडल स्थानांतरित करना
गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के मॉडल को एक उपकरण से दूसरे में स्थानांतरित करते समय, उपयोग किए गए स्पेक्ट्रोमीटर (रिज़ॉल्यूशन, वेवनंबर की सीमा, आदि) की वर्णक्रमीय विशेषताओं को ध्यान में रखा जाना चाहिए। मॉडल स्थानांतरण प्रक्रियाओं को विभिन्न केमोमेट्रिक एल्गोरिदम (गणितीय और सांख्यिकीय) के रूप में समझा जाता है। किसी अन्य डिवाइस पर स्थानांतरित करने के बाद, मॉडल के प्रदर्शन की पुष्टि करने के लिए, इसे फिर से सत्यापित किया जाना चाहिए।
आधार सामग्री भंडारण
डेटा भंडारण सॉफ्टवेयर आवश्यकताओं के अनुसार इलेक्ट्रॉनिक रूप से किया जाता है। इस मामले में, मूल स्पेक्ट्रा को संरक्षित करना आवश्यक है, जो कि पुस्तकालयों या विधियों को अनुकूलित करते समय उनके संभावित आगे उपयोग के उद्देश्य से गणितीय प्रसंस्करण से नहीं गुजरा है।
इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमेट्री के पास (एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री, इंजी। एनआईआर) 780 से 2500 एनएम (12500 से 4000 सेमी -1 तक) तरंग दैर्ध्य रेंज में विद्युत चुम्बकीय विकिरण को अवशोषित करने के लिए पदार्थों की क्षमता पर आधारित एक विधि है।
एनआईआर रेंज में अवशोषण, एक नियम के रूप में, मौलिक कंपन आवृत्तियों के ओवरटोन के साथ जुड़ा हुआ है बांड सी-एच, एन-एच, ओ-एच और एस-एच, और उनके संयोजन। सबसे अधिक जानकारीपूर्ण रेंज 1700 से 2500 एनएम (6000 से 4000 सेमी -1) तक है।
एनआईआर स्पेक्ट्रा से निकाली गई जानकारी का विश्लेषण केमोमेट्रिक एल्गोरिदम का उपयोग करके किया जाता है, जिसके लिए प्राथमिक डेटा सेट के निर्माण की आवश्यकता होती है।
विधि की प्रयोज्यता के भीतर, एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री, प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष रूप से, निम्नलिखित विशेषताओं के मूल्यांकन सहित, विश्लेषण की गई वस्तु की रासायनिक, भौतिक और भौतिक रासायनिक विशेषताओं का गुणात्मक और मात्रात्मक मूल्यांकन करने की अनुमति देता है:
- हाइड्रॉक्सिल और आयोडीन संख्या, हाइड्रॉक्सिलेशन की डिग्री;
- क्रिस्टलीय रूप और क्रिस्टलीयता की डिग्री;
- बहुरूपी रूप या छद्म बहुरूपी रूप;
- कणों और अन्य के फैलाव की डिग्री।
एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री में निम्नलिखित क्षमताएं हैं:
- नमूना तैयार करने में आसानी या तैयारी की कमी;
- माप की गति;
- विश्लेषण की गैर-विनाशकारी प्रकृति;
- कई मापदंडों (संकेतक) के एक साथ मूल्यांकन की संभावना;
- वास्तविक समय में तकनीकी धाराओं सहित दूरस्थ निगरानी करने की क्षमता।
उपकरण।दोनों विशेष एनआईआर स्पेक्ट्रोफोटोमीटर और स्पेक्ट्रम के निकट-आईआर क्षेत्र में काम करने में सक्षम अन्य स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग किया जाता है।
NIR स्पेक्ट्रोफोटोमीटर से मिलकर बनता है:
- विकिरण का एक स्रोत, उदाहरण के लिए, एक क्वार्ट्ज लैंप (तापदीप्त दीपक) या इसके समकक्ष;
- मोनोक्रोमेटर (विवर्तन झंझरी, प्रिज्म, ऑप्टिकल-ध्वनिक फिल्टर) या इंटरफेरोमीटर (फूरियर ट्रांसफॉर्म के साथ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर);
- रिकॉर्डिंग डिवाइस - डिटेक्टर (सिलिकॉन, लेड सल्फाइड, इंडियम आर्सेनाइड, इंडियम-गैलियम आर्सेनाइड, मरकरी-कैडमियम टेलुराइड, ड्यूटेरेटेड ट्राइग्लिसिन सल्फेट, आदि पर आधारित);
- नमूना प्लेसमेंट डिवाइस और / या रिमोट फाइबर ऑप्टिक सेंसर।
कांच या क्वार्ट्ज क्यूवेट, शीशियों, कांच के बीकर, कैप्सूल या टैबलेट धारक, और अन्य उपकरणों का उपयोग नमूनों को समायोजित करने के लिए किया जाता है।
स्पेक्ट्रोफोटोमीटर एक क्युवेट कम्पार्टमेंट से लैस हो सकते हैं, एक एकीकृत क्षेत्र (एक एकीकृत क्षेत्र एक ऑप्टिकल घटक है जिसमें अत्यधिक परावर्तक सामग्री के साथ लेपित गोलाकार गुहा होता है, क्षेत्र को अमानवीय नमूनों के स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए डिज़ाइन किया गया है), संचरण को मापने के लिए बाहरी मॉड्यूल अत्यधिक बिखरने वाले नमूनों की, स्वचालित नमूना फीडिंग के लिए उपकरण, फाइबर ऑप्टिक जांच। विश्लेषण के लिए एक या दूसरे उपकरण का चुनाव नमूने के प्रकार और माप की चुनी हुई विधि पर निर्भर करता है। इसलिए, कई माप दृष्टिकोणों को लागू करने वाले उपकरणों को उपयोग के लिए अनुशंसित किया जाता है।
डेटा प्रोसेसिंग और प्राप्त परिणामों का विश्लेषण विशेष सॉफ्टवेयर का उपयोग करके किया जाता है।
प्रत्येक माप मोड (ट्रांसमिशन, डिफ्यूज़ रिफ्लेक्शन और उनके संयोजन) के लिए, अपनी स्वयं की सत्यापन प्रक्रिया प्रदान की जानी चाहिए, जिसमें तरंग दैर्ध्य की सही सेटिंग का सत्यापन और फोटोमेट्रिक शोर का सत्यापन शामिल है।
सही तरंग दैर्ध्य सेटिंग की जाँच करना।तरंग दैर्ध्य की सही सेटिंग की जांच करने के लिए, विशेषता अवशोषण मैक्सिमा और मिनिमा वाले मानक नमूने के स्पेक्ट्रम को दर्ज किया जाता है और प्राप्त तरंग दैर्ध्य मूल्यों की घोषित विशेषताओं के साथ तुलना की जाती है।
संचरण और परावर्तन मोड के लिए, सही तरंग दैर्ध्य सेटिंग निर्धारित करने के लिए दुर्लभ पृथ्वी ऑक्साइड, वायुमंडल में जल वाष्प, मेथिलीन क्लोराइड और अन्य को मानक नमूनों के रूप में उपयोग करना सबसे आम है।
फूरियर ट्रांसफॉर्म वाले उपकरणों में, वेवनंबर स्केल पूरे ऑपरेटिंग रेंज पर रैखिक होता है और इंस्टॉलेशन की सटीकता की जांच करने के लिए, एक अवशोषण बैंड द्वारा घोषित विशेषताओं के नियंत्रण के साथ एक मानक नमूने का उपयोग करने के लिए पर्याप्त है। अन्य प्रकार के उपकरणों में वेवनंबर स्केल का एक गैर-रैखिक चरित्र हो सकता है और पूरे ऑपरेटिंग रेंज को कवर करते हुए कम से कम तीन चोटियों (एक या कई मानक नमूने) द्वारा घोषित मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं के सत्यापन की आवश्यकता होती है।
तरंग दैर्ध्य सेट करने में त्रुटि 1 900 एनएम तक तरंग दैर्ध्य रेंज में ± 1 एनएम (या इसके समकक्ष तरंगांक) से अधिक नहीं होनी चाहिए और तरंग दैर्ध्य रेंज 1900 एनएम के लिए ± 1.5 एनएम से अधिक नहीं होनी चाहिए।
तरंग दैर्ध्य सेटिंग की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता निर्माता की आवश्यकताओं या रूसी संघ के क्षेत्र में लागू नियामक दस्तावेजों की आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए।
फोटोमेट्रिक रैखिकता जांच।फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच के लिए, ज्ञात संचरण / प्रतिबिंब मूल्यों के साथ मानक नमूनों के एनआईआर स्पेक्ट्रा दर्ज किए जाते हैं और ज्ञात मूल्यों पर प्राप्त संचरण / प्रतिबिंब मूल्यों की ग्राफिकल निर्भरता प्लॉट की जाती है। इस तरह की निर्भरता के निर्माण का परिणाम निर्देशांक के केंद्र में एक चौराहे के साथ एक सीधी रेखा होना चाहिए (0.00 ± 0.05) और एक सीधी रेखा के झुकाव के कोण के स्पर्शरेखा (1.00 ± 0.05)। प्रतिबिंब मोड में फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच करने के लिए, कार्बन-डॉप्ड पॉलिमर या एनालॉग्स का उपयोग मानक नमूनों के रूप में 10-90% के प्रतिबिंब मूल्यों की सीमा में कम से कम 4 नमूनों की मात्रा में किया जाता है। ट्रांसमिशन मोड में फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच करने के लिए, 10-90% के ट्रांसमिशन मूल्यों के साथ 3 नमूनों की मात्रा में फिल्टर और 100% ट्रांसमिशन लाइन का उपयोग मानक नमूनों के रूप में किया जाता है (खाली चैनल का ट्रांसमिशन स्पेक्ट्रम दर्ज किया जाता है)।
फोटोमेट्रिक शोर जांच।संचरण माप में फोटोमेट्रिक शोर का मूल्यांकन करने के लिए, हवा में 100% की एक रेखा दर्ज की जाती है; परावर्तन माप के लिए, 99% के न्यूनतम परावर्तन के साथ उपयुक्त संदर्भ मानकों का उपयोग करके 100% लाइन रिकॉर्ड करें। इस मामले में, 100% लाइन का मतलब एक माप है जिसमें मानक नमूना एक ही समय में मापा गया नमूना और पृष्ठभूमि है। उच्च अवशोषण मूल्यों पर, लगभग 10% के संप्रेषण या परावर्तन मूल्यों के साथ मानक नमूनों का उपयोग करके फोटोमेट्रिक शोर का मूल्यांकन किया जाता है।
फोटोमेट्रिक शोर निर्माता के विनिर्देश के अनुसार होना चाहिए।
माप के तरीके।एनआईआर स्पेक्ट्रम संबंधित फोटोमेट्रिक मान (ऑप्टिकल घनत्व (ऑप्टिकल घनत्व) की निर्भरता है। ए), संचरण ( टी), परावर्तन गुणांक ( आर) और व्युत्पन्न मात्रा) तरंग दैर्ध्य या विकिरण की आवृत्ति से। एनआईआर क्षेत्र में माप करते समय, निम्नलिखित विधियों को लागू किया जाता है:
- जब विकिरण नमूने से होकर गुजरता है तो अवशोषण (या संचरण) का मापन;
- नमूने से परावर्तित या बिखरे हुए विकिरण का मापन;
- उपरोक्त विधियों का एक संयोजन।
माप हमेशा पृष्ठभूमि के खिलाफ किए जाते हैं।
संचरण का मापन। संप्रेषण विकिरण की तीव्रता में कमी का एक उपाय है क्योंकि यह एक नमूने से गुजरता है। यह सिद्धांत अधिकांश प्रयुक्त स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में लागू किया गया है, और परिणाम सीधे ट्रांसमिशन की इकाइयों में प्रस्तुत किया जा सकता है ( टी) और / या ऑप्टिकल घनत्व ( ए).
यह विधि छितरी हुई प्रणालियों सहित ठोस और तरल नमूनों के लिए लागू होती है।
एक नियम के रूप में, संप्रेषण मापन के लिए किसी विशेष नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं होती है। तरल नमूनों के स्पेक्ट्रम को मापने के लिए, उपयुक्त ऑप्टिकल पथ लंबाई (आमतौर पर 0.5-22 मिमी), साथ ही फाइबर-ऑप्टिक ट्रांसमीटर के साथ शीशियों या क्यूवेट का उपयोग करें।
परावर्तन प्रसार।विसरित परावर्तन विधि परावर्तन को मापती है ( आर), नमूने से परावर्तित प्रकाश की तीव्रता के अनुपात का प्रतिनिधित्व करता है ( मैं), पृष्ठभूमि से परावर्तित प्रकाश की तीव्रता तक ( मैं आर):
या इस अनुपात का व्युत्क्रम लघुगणकीय मान ( ए आर):
.
उच्च मान वाली सतह का उपयोग पृष्ठभूमि के रूप में किया जाता है। आर: सोने की प्लेट, परफ्लुओरिनेटेड संतृप्त पॉलिमर, सिरेमिक प्लेट और अन्य उपयुक्त सामग्री।
प्रतिबिंब मोड में काम कर रहे एक एकीकृत क्षेत्र या ऑप्टिकल फाइबर सेंसर का उपयोग करके ठोस नमूनों के विश्लेषण के लिए विधि का उपयोग किया जाता है। बाद के मामले में, प्राप्त परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता के लिए, माप की स्थिति की स्थिरता सुनिश्चित करना आवश्यक है, विशेष रूप से, सेंसर की सापेक्ष गतिहीनता, दबाव की डिग्री और अन्य स्थितियां।
संचरण-प्रतिबिंब विधि... यह विधि क्यूवेट और सेंसर के विशेष डिजाइन के कारण संचरण और प्रतिबिंब का संयोजन है, जिसमें विकिरण दो बार नमूने से गुजरता है, जिससे कम अवशोषण और बिखरने की शक्ति वाले नमूनों का विश्लेषण करना संभव हो जाता है।
दोहरा संप्रेषण गुणांक ( टी*):
,
कहाँ पे: मैं टी- दोहरे संचरण के बाद विकिरण की तीव्रता, बिना नमूने के;
मैं- नमूने के साथ मापा गया संचरित और परावर्तित विकिरण की तीव्रता;
और ऑप्टिकल घनत्व के समान मान ( ए*):
.
वायु के स्पेक्ट्रम या संदर्भ माध्यम का उपयोग पृष्ठभूमि के रूप में किया जाता है।
विधि तरल के लिए लागू होती है, जिसमें अमानवीय नमूने भी शामिल हैं।
स्पेक्ट्रम को रिकॉर्ड करने के लिए, अध्ययन के तहत नमूना एक क्यूवेट में एक दर्पण या अन्य फैलाना परावर्तक के साथ रखा जाता है। नमूने में डूबे हुए फाइबर ऑप्टिक जांच का उपयोग करना संभव है।
