Спб.: Політехніка, 2004. – 679 c.
ISBN 5-7325-0236-Х
завантажити(пряме посилання) :
spravochniktehnologaoptika2004.djvu Попередня 1 .. 113 > .. >> Наступна
Остаточне полірування монокорунду та гранату з вимогами за формою N (0,1-4,0) та ЛN (0,1-0,4) та чистоті Р IV продовжують на полірувальниках з дюралюмінію або міді алмазом АСМ1/0; АСМО,5/0,1; АСМО,3/0 послідовно на верстатах типу ПД. При доведенні поверхонь менше 1N знижують тиск до 50 кПа та менше (особливо на блоках діаметром понад 0,1 м).
Остаточне полірування гранату, фіаніту та кварцу із зазначеними точностями здійснюють на полірувальниках із смол СП із наповнювачами (оксидом хрому, поліритом тощо).
Остаточне полірування монокорунду без вимог щодо відступу від форми, але з підвищеними вимогами щодо шорсткості (Rz< 0,01) и чистоте (Р III, без сетки царапин) продолжают алмазом АСМ1/0, АСМО,5/0,1 либо оксидом хрома на полировальнике из полировочных смол СП4-СП6 с наполнителями или без них (см. табл. 5.12). Полирование ОД с целью получения максимального пропускания в ВУФ- и УФ-областях спектра продолжают алмазом до АСМО,5/0,1 на полировальниках из дюралюминия и затем на искусственной замше, натянутой на тот же полировальник, субмикронными порошками а-А1203 зернистостью
0,5/0 з водою чи етиловим спиртом [а. с. СРСР 1663063, 1593307].
Полірування монокорунду для подальшого покриття плівками Si02 продовжують на штучній замші водною суспензією колоїдного кремнезему з а-А1203 зернистістю
294
0,5/0 у концентрації Т: Ж = 1: 4. Вважається, що отримана поверхня найбільш підготовлена для епітаксійного покриття.
5.5. МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ БУДОВА ТА ГЛУБИНИ ПОРУШЕНОГО ШАРУ
Існуючі методи, що застосовуються для вивчення порушеного шару, можна умовно розділити на дві групи: методи, за допомогою яких безпосередньо спостерігають макро- та мікроструктурні зміни в поверхневому шарі; методи, за допомогою яких досліджують зміну фізико-механічних або хімічних властивостейматеріалу в міру видалення поверхневого шару, що виник у результаті механічної обробки. Методи 1-ї та 2-ї груп характеризуються різною складністю постановки експериментів, але кожен з них передбачає послідовне вивчення окремих шарів, дедалі більше віддалених від поверхні. Пошарове видалення порушеного шару роблять поліруванням або хімічним травленням.
1. У методі, заснованому на зміні швидкості травлення поверхні, залежно від ступеня її руйнування, найвища швидкість відзначається при травленні зовнішнього рельєфного шару. У міру видалення порушеного шару швидкість травлення зменшується та наближається до швидкості травлення монокристалу. Товщина шару, який потрібно видалити до отримання постійної швидкості травлення, сприймається за глибину пошкодженого шару. Однак результати залежать від ряду факторів: типу травника, температури, швидкості переміщення в обсязі травника, освітленості поверхні і т.д.
2. У методі екзоелектронної емісії потік електронів виникає у забороненій зоні кристала з локальних енергетичних рівнів, що відповідають дефектам структури. Реєстрація екзоелектронів може здійснюватися на повітрі лічильником типу Гейгер-Мюллер або у вакуумі вторинно-електронними помножувачами. Найбільш чітко залежність екзоемісії від глибини порушеного шару виражена в діапазоні 0,3-6,0 мкм.
3. Рентгенівський метод аномального проходження рентгенівських променів (АПРЛ) полягає в тому, що досконалий кристал у положенні бреггівського відображення пропускає рентгенівські промені, майже не поглинаючи їх, у той час як у невідбивному положенні сильно їх поглинає. Тому реальні кристали, що мають недосконалість кристалічних ґрат, Викликають зменшення АПРЛ. Таким же чином на АПРЛ впливають порушення кристалічних ґрат, що виникають в результаті механічної обробки. Ефект АПРЛ можна реєструвати за змі-
295
ніння інтегральної інтенсивності або фотографічним шляхом (зняттям топограм) .
Методика визначення глибини порушеного шару по півширині кривої гойдання наведена у роботі. Як відомо, півширина кривої гойдання залежить від внутрішньозеренної структури кристала - розміру блоків мозаїки та їхньої розорієнтації. Механічна обробка призводить до порушення монокристалічної будови, зокрема до інтенсивного дроблення кристала на блоки та їх розорієнтації. Поява розорієнтованих блоків призводить до розширення кривої хитання ftfeZ-відбиття в порівнянні з кривою для кристала без подібних руйнувань. Між величиною порушеного шару та напівшириною кривою гойдання існує лінійна залежність.
4. У методі, заснованому на ефекті Тваймана, пластину, однаково оброблену з обох боків, полірують з одного боку та вимірюють стрілу прогину. По кривій, що характеризує залежність стріли прогину від товщини шару, віддаленого з іншого боку пластини, визначають глибину пошкодженого шару.
5. У методі, заснованому на залежності мікротвердості від глибини навантаження індентора, виміри виробляють на приладі ПМТ-3. З поступовим видаленням порушеного шару значення мікротвердості підвищуються і досягають постійного значення, що не залежить від навантаження індентора.
Фізичні основи руйнування твердих матеріалів у струменях газу
динамічний модуль пружності Е л тіл кристалічної структури мало відрізняється від статичного Е с, тоді як у органічних органах з високомолекулярною структурою вплив швидкості деформації помітно в межах пружності;
зі збільшенням швидкості деформації межа плинності σ т збільшується, причому збільшення значніше в середовищах із вираженим майданчиком плинності;
межа міцності σ також залежить від швидкості деформації, збільшуючись зі зростанням останньої, причому руйнування з великою швидкістю деформації викликає меншу залишкову деформацію, ніж руйнування з малою швидкістю деформації за інших рівних умов;
зміцнення середовища зі збільшенням швидкості деформації зменшується. Це свідчить про істотне зміна діаграми σ i - ε i (рис. 1.17) при динамічному навантаженні. Кількісна зміна σ i залежно від ε i описується співвідношенням:
Моделі деформованих твердих тіл
Швидкий розвиток технологій, пов'язаних з використанням високоактивних поверхневих структур матеріалів, що переробляються, вимагає детальних відомостей про структуру поверхневих шарів і способів їх зміни в процесі підготовки матеріалів. . Доцільно зробити аналіз дефектних поверхневих шарів, утворених у результаті механічної обробки матеріалів. Відомо, що для кожного конкретного матеріалу, що має певні деформаційні властивості, особливості формування порушеного шару визначаються температурним режимом на межі взаємодії абразиву з оброблюваним матеріалом, тобто інтенсивністю тепловиділення та характером тепловідведення. Іншими словами, температурний режим залежить від розміру та форми частинок абразиву, від співвідношення та величини твердостей та теплопровідностей абразиву та оброблюваного матеріалу за ідентичних або близьких динамічних умов обробки. Так, у разі полірування алмазними пастами, тобто твердими абразивами з гострими краями, теплопровідність яких вище, ніж у кремнію, тепловиділення на межі взаємодії i абразиву і оброблюваного матеріалу мало (здійснюється; зрошувальний тепловідвід через абразив). В результаті взаємодії абразиву з поверхнею оброблюваного матеріалу переважає ефект різання, що призводить до крихкого руйнування поверх юсті. У цьому випадку в процесі формування порушеного шару основний розвиток отримує перший, сильно зруйнований підсло i і величина порушеного шару визначається глибиною проникнення тріщин. У процесі хіміко-механічного полірування суспензіями оксиду цирконію або двоокису кремнію (частки абразиву сферичної форми, твердість і теплопровідність яких можна порівняти або менше, ніж у кремнію) виділяється значна кількість тепла при малому тепловідводі через абразив. Відбувається значний тільний розігрів поверхні оброблюваного матеріалу (до 250°С, локально може бути значно вищим), що сприяє протіканню процесу пластичної деформації аж до утворення сіток дислокацій. У разі отримує «розвиток другий підшар порушеного шару . Таким чином, порушений шар, утворений внаслідок механічної обробки, має складну будову. I У методом електронної мікроскопії, що просвічує, вивчена структура приповерхневих шарів кремнію, н найбільш часто застосовується в технологічних процесах. Вивчення структури проводилося в комплексі з пошаровим хімічним | травленням поверхневих шарів у розчині суміші плавикової та азотної кислот (1:6) та переглядом відповідних шарів за допомогою скануючого електронного мікроскопа (РЕМ). Товщина досліджуваних пластин 400-200 мкм. Загальна глибина структури, що вивчається, доводилася до 250 мкм від поверхні. Вибір такої граничної глибини обґрунтований можливим впливом поверхневої обробки на об'єм пластини, а також визначення меж такого впливу. Ототожнення дефектів і доказ того, що вони виникають через механічну обробку, проводилося шляхом зміни загальної товщини пластин, що піддаються механічній обробці. На основі електронно-мікроскопічних досліджень створена схема будови порушеного шару, яка є в Останнім часом найбільш прийнятною. Згідно з цією моделлю порушений шар складається з рельєфного, полікрасталічних шарів, зони тріщин і дислокацій та упругодеформованої зони. Найбільше руйнування кристалічної структури спостерігається у перших двох зонах, величина яких пропорційна розміру зерна абразиву. Таким чином, під час механічної обробки на поверхні виникає рельєфний шар із полікристалічною структурою, товщина якого становить 0,3-0,5 величини мікронерівностей. Безпосередньо під рельєфним, полікристчлічним шаром знаходяться тріщини з дислокаціями, які є основними дефектами механічної абразивної обробки і роблять основний внесок у повну глибину порушень; цей другий шар проникає у 3-5 разів глибше, ніж перший, і характеризується мозаїчною кристалографічною структурою. Щільність та розмір тріщин зменшуються з глибиною, між тріщинами спостерігаються дислокації та дислокаційні сітки. nike air tn air У перехідній області між областями пластичної деформації та суто пружних напруг імовірно знаходиться квазістатична область, в якій є поле напруги внаслідок комбінацій дислокацій та впроваджених дефектів або інших мікродефектів. Дислокаційна та упругодеформована зони мало вивчені, тому певних даних про повну глибину порушеного шару, так і про процеси, що відбуваються в цих зонах, немає. nike air max flyknit ultra 2.0 Можна зробити висновок, що скупчення дислокацій характерні відразу для двох останніх зон порушеного шару і можуть …. незалежно від його хімічної природи (органічна або неорганічна) є складною квантово-механічною системою, повного опису якої поки що немає. У зв'язку з цим розглядають наближені моделі, причому обмеження, що визначають тип моделі для конкретної задачі, зазвичай відносять до другорядних процесів, що не змінює істотно властивості твердих тіл. Хімічні, оптичні, електрофізичні, механічні властивості речовини залежить від його електронної конфігурації. Носіями цих властивостей є валентні електрони. Поглинання та емісія випромінювання обумовлені переходами валентних електронів з одних енергетичних станів до інших. ??? (див. також Гордон) Твердість речовини – властивість, яка визначає (?) здатність до руйнування, – обумовлена опором електронних хмар стиску, що у твердій речовині супроводжується збільшенням електронів. Фізичну основу теорії будови речовини становить квантова механіка, що дозволяє обчислити всі фізичні константи, що характеризують властивості речовини, виходячи лише з чотирьох фундаментальних величин: заряду e та маси електрона m, постійної Планка h та маси ядер. Сили квантово-механічної взаємодії між ядрами та електронами – міжатомні. хімічні зв'язки - Утримують міжатомні хімічні зв'язки Утримують атоми в певному порядку, чим і зумовлюють структуру речовини. У структурному відношенні тверді тіла мають кристалічну чи аморфну будову. Кристалічне, органічне або неорганічне, тверде тіло є сукупністю безлічі довільно розташованих і взаємно пов'язаних кристалів. Природні кристали, з яких сформовані тверді тіла, у першому наближенні відповідають ідеальному кристалу, структура якого характеризується розташуванням, що періодично повторюється, в просторі складових його атомів. Розташовані певним чином кристалі атоми, утворюють його кристалічну решітку. Найпростіші кристалічні грати – кубічні. Прагнення атомів зайняти місця, найбільш близькі до інших атомів, призводить до утворення ґрат різних типів: проста кубічна; кубічна об'ємно центрована; кубічна гранецентрована; гексагональна щільноупакована. Відхилення структури від ідеальної, що є в реальному кристалі, зумовлюють відмінність фізичних властивостей реальних та ідеальних речовин. Кожному відповідає певна кристалічна структура, що визначає його властивості, що змінюється при зміні зовнішніх умов та змінює при цьому властивості. Здатність речовини існувати у деяких кристалічних формах називають поліморфізмом, різні кристалічні форми – поліморфними (аллотропічними) модифікаціями. При цьому алотропічну форму, що відповідає найнижчій температурі та тиску, при яких існує стійкий стан речовини, позначають α, наступні стани, при більш високих температурах і тисках – β, γ і т. д. Перехід речовини з однієї форми до іншої прийнято називати фазовим . Порядок розташування атомів у кристалі визначає його зовнішню форму. Досконалим кристалом називають повністю симетричну структуру з атомами, розміщеними суворо у вузлах ґрат. За будь-яких порушень розташування атомів кристал вважається недосконалим. Характер і рівень порушення правильності (досконалості) кристалічного будівлі значною мірою визначають властивості речовини. Тому прагнення надати тій чи іншій речовині певних властивостей зумовлює необхідність вивчення можливостей зміни у необхідному напрямку кристалічної структури твердих тіл або їх аморфізації з метою отримання необхідних їх фізико-механічних властивостей. Аморфний стан твердих речовин характеризується ізотропією властивостей та відсутністю точки плавлення. При підвищенні температури аморфна речовина розм'якшується та переходить у рідкий стан поступово. Ці особливості обумовлені відсутністю у речовини, що перебуває в аморфному стані суворої періодичності, властивої кристалам, розташування атомів, іонів, молекул та їх груп. Аморфний стан утворюється при швидкому охолодженні розплаву. Наприклад, розплавляючи кристалічний кварц і потім швидко охолоджуючи розплав, одержують аморфне кварцове скло.
1.2. ФІЗИЧНО-МЕХАНІЧНИХ ВЛАСТИВОСТІ Твердих тіл, що деформуються
Модель реального твердого тіла може бути представлена суцільним середовищем з певними фізико-механічними властивостями, укладеною в області D об'єму V з площею поверхні S. середовища тіла Фізична поведінка середовища характеризується рівнянням стану σ = σ (ε, έ, Τ), (1.17) яке встановлює зв'язок між середнім значенням напруги σ (тиском р) та середнім значенням деформації ε (щільністю ρ) залежно від температури Т, середньої швидкості деформації έ і інший параметрів. Встановлення рівняння стану багато в чому залежить від характеру об'ємного деформування середовища, яке пов'язане з однією з фундаментальних її властивостей – стисливістю. Під стисливістю розуміють здатність середовища змінювати свою густину залежно від чинного тиску ρ = ρ (р). (1-18) Складність залежності (1.18) насамперед визначається зовнішнім тиском, що діє на середу. Тиск р буде низьким, якщо справедлива залежність р = -3Кε, де Adidas Zx Flux Pas Cher - модуль об'ємного стиснення; середнім, якщо йому відповідає область фазових та поліморфних переходів; високим якщо відбуваються електронні переходи; надвисоким, якщо руйнування електронних оболонок і втрата атомами індивідуальних властивостей з подальшим перетворенням середовища в електронний газ. Стиснення може бути статичним, якщо залежність (1.18) отримана в умовах статичного навантаження, і динамічної якщо залежність отримана при динамічному навантаженні у вигляді ударної адіабати (рис.1.14) або в будь-якій іншій формі. Для задач динаміки руйнування тіла в умовах газодинамічного диспергування найбільший інтерес має динамічна стисливість. Аналіз експериментальних даних з динамічної стисливості металів, виконаний Л. П. Орленком [цитується з роботи: В.М. Іонів, В.В. Селіванів. Динаміка руйнування тіла, що деформується. adidas superstar homme moins cher - М: Машинобудування, 1987. - 272 с. ], дозволив встановити очевидний вид залежності (1.18) Р = А (ρ / ρ 0) n ! В. Для ширшого класу матеріалів р = - 
де А, В, n, З 0 λ - постійні матеріалу; ε= ρ 0 /ρ- 1. Для вирішення задач про деформацію та руйнування тіл необхідна більш повна інформація про поведінку середовища при навантаженні, тому необхідно мати рівняння стану (1.17), що усанавлює зв'язок між інваріантами – інтенсивністю напруг σ i як основною характеристикою дотичних напруг та інтенсивністю деформацій ε i як основною характеристикою зсувних деформацій залежно від температури Т, швидкості деформацій έ i та інших параметрів… При статичному навантаженні, фіксованих температурі та інших параметрах рівняння стану …(див. с. 34) При динамічному навантаженні тіла, як показують результати численних досліджень, поведінка середовища інше, ніж за статичним: зміна швидкості деформації призводить до істотних змін її механічних властивостей. Встановлено, що:
σ т = σ т 0 с.36 Іон.. де σ т 0 – межа плинності при швидкості деформації έ 0 ; К і n – постійні. Експериментально встановлено, що для багатьох середовищ існує нижній поріг чутливості до швидкості деформації:
при різних швидкостях деформації, менших від критичного значення, залежність σ (ε) однакова. Чутливість середовища при постійній швидкості деформації характеризується коефіцієнтом динамічної чутливості λ = (дσ/д In ε) ε,T Результати випробувань металів при швидкостях деформацій вище за нижній поріг динамічної чутливості представлені співвідношенням σ i εiT = А + В lg έ i , де А і В - константи, що залежать від ε i і Т. Для інших середовищ типово збільшення значення з підвищення швидкості деформації.
Експериментальні дослідження механічної поведінки середовищ при змінній швидкості деформації дозволили запропонувати залежність (с. σ * = А [ ∫(h (ε)/ έ 0) q dε ] n , справедливу при довільній зміні швидкості реформації έ = h (ε), починаючи з значення έ 0 при ε 0. Для довільної історії навантаження запропонована залежність (c.38 Іонів) … t σ = σ (ε (р)) - ∫ t 0 K(t-τ)σ(τ) dτ, де σ (ε (р)) - гранична динамічна залежність при έ → ∞;ε(р) = ε - σ /Е - пластична деформація, К(t) - ядро, при обробці даних експерименту прийняте у формі ядра Абеля. середовища при динамічному навантаженні встановлений вид рівняння (1.31 с.37) в залежності від властивостей середовища, температури і швидкості деформації. характерні для релаксації та післядії. ня інтенсивності напруга σ i з часом t при постійній інтенсивності деформацій ε i називають релаксацією (рис.1. 19). Для математичного опису релаксації Максвеллом запропоновано залежність dσ i /dt =Еdε i dt -σ i /τ, де τ - постійна, яка залежить від температури Т і називається часом релаксації. При ε i = З маємо (с.38 Іон) = сг г (М) ехр (~t/t). ………………………………………… яке може бути отримано з таких міркувань. При невеликих температурах Т -<\(a cn h/(ak) свободная энергии в соответствии с (1.4) F = U 0 + 77(9/7-)-Воспользовавшись термодинамическим равенством f~t(-^-\ — Г д (F }] 1 \ дТ) v ~ [ 5(1/7) \ Т /V получим дР, _ J_ д I F \ _ U D дв -I ~ 6 д(\1Т) \ Т) 9 ‘ где U D - внутренняя энергия в дебаевском приближени i, обусловленная колебаниями атомов. Учитывая, что -р = - (dFldV)r, запишем уравнение состояния калорического типа dt/O . р Up rar /i 1Q4 Р - -^г t i -у~, Kf. U- iy / полученное Грюнайзеном. На ударной адиабате давление ‘ можно представить в виде двух слагаемых: упругого /? у и тепле иого р т давлений, причем, как следует из термодинамического равенства р TdS = dE + pdV, ~»~§ъ при Т — О К имеем k |^^>> /V-ді»/дУ pr^-TUn/V. ^ Щ%&' (1-20) ^—^Ш& Як випливає з (1.20), параметр Грюнайзена Г, що характеризується відношенням теплової енергії грати до теплового j г ^»^^/^^\ Рис. nike air max 90 1.14. Положення ударної адіабати () n V V V щодо кривої холодної стисливої (2)
Фізична модель деформації та руйнування твердих тіл, що викликаються зовнішніми силами
Пошкодження, що накопичуються при складних навантаженнях
Навантаження постійним у часі напругою, що викликає повзучість, циклічне навантаження з постійною амплітудою напруги або деформації, що викликає втому, або навантаження з постійною швидкістю зміни напруги або деформації є простим навантаженням. Тим часом специфіка обробки матеріалу струменями газу висуває на проблему поведінки матеріалу при динамічному навантаженні в тих випадках, коли навантаження змінюється з часом (наприклад, при повзучості, коли задана напруга змінюється з часом; при втомі, коли амплітуда циклічного напруження змінюється з часом), т е. проблему накопичення пошкоджень при складних навантаженнях. Однак теорії, що точно описують цей процес, в даний час, мабуть, не існує. Раніше стосовно втоми було сформульовано емпіричне правило Майнера. Суть його полягає у наступному. Якщо позначити через N i число циклів при амплітуді напруги σ i , а через N fi - довговічність при дії тільки напругою з амплітудою σ i , то при навантаженні зі змінною амплітудою напруги умовою руйнування стає співвідношення (8.103) Майнер та більшість інших дослідників так трактують вираз (8.103). (Екоборі с.214). Руйнування виникає тоді, коли загальна сума приватних сум різноманітних поглинених енергій, що припадають на кожен цикл, стає рівною певній постійній величині. Причому практично всі запропоновані досі численні правила, що описують накопичення ушкоджень, включають такого роду уявлення. Слід зазначити, що одні дослідники розглядають правило Майнера як (8.103) як просту емпіричну формулу, інші - як вираз викладеної вище енергетичної гіпотези. Перш ніж перейти до наступного викладу, необхідно, мабуть, навести приклад універсального уявлення, що має на увазі вираз (8.103). А саме: вираз типу (8.103) є вираз для часу до виникнення дискретного явища в умовах попереднього впливу різними навантаженнями (плинність, втомне руйнування та руйнування при повзучості, руйнування при спільних втомах та повзучості. (Екоборі, с.216).
Дисперсність частинок як фактор фізико-хімічних властивостей матеріалу
Критичний аналіз опублікованих даних показує, що всупереч твердженням низки авторів, які нібито спостерігали драматичні зміни фундаментальних фізичних властивостей у порівняно великих частинок діаметром (D) більше 100 А, насправді ці властивості практично не відрізняються від таких для масивного тіла. Виявлені «ефекти», як правило, пояснюються впливом окисної оболонки частинок та взаємодією їх одна з одною та з навколишнім середовищем. Природа сильних змін властивостей частинок D< 100 А, недостаточно ясна, поскольку, согласно материалам первой части этой книги, основные характеристики массивного тела почти полностью сформированы уже в агрегатах, содержащих менее 1000 атомов (D ≤ 10 Ǻ). Предполагается, что причиной таких изменений может быть изомерная перестройка структуры кластеров, составляющих частицы. Предлагаемый критический обзор физических свойств малых частиц имеет целью, во-первых выявить, где возможно, размерную зависимость этих свойств, и, во-вторых, установить роль структурных единиц - кластеров в формировании наблюдаемых явлений. Большинство исследований вы полнено на аэрозольных частицах, полученных методом так называемого («газового испарения») «газодинамического диспергирования». (Петров Ю. И. Физика малых частиц. – М.: Наука, 1982.) с.63 Краткая характеристика метода газодинамического диспергирования. Петров с.63 + Структура и прочность материалов при лазерных воздействиях / М. С. Бахарев, Л. И. Мирин, С. А. Шестериков и др. – М.: Из-во Моск. ун-та. nike pour homme pas cher 1988. –224 с. Р а з м о л доломита. 1 ! Сырьем для помола служил 90 % кристаллический доломит, который подвергался размолу под давлением помольного газа II атм при исходном | размере крупинок материала в 6Э мкм. Запасы энергии кристаллической j структуры продуктов размола увеличиваются в процессе помола как в | воздушной среде, так и в среде CO 2 . Это видно на экзотермическом максимуме при температуре около 200 °С для серии кривых снятых ДГА показанных на рис.б. Подобное, но в процентном отношении меньшее накопление энергии, по лучил Kkac S. в процессе размола доломита на вибрационных мельницах. Помол, производимый С0 2 является более производительным,чем воздушный помол, так как 98 % исходного материала размалывается до средней величины частиц в 1-2 мкм. Общее кристаллическое состояние доломита не изменяется,хотя в результате сутце ствуюцих примесей некоторый процент кальцита становится аморфным. ! Размол известняка. ! Производился дальнейший размол в струйных мельницах при давлении помольного газа I атм, материала, предварительного размельченного до размера 200 мкм. nike roshe run homme bleu marine Помол, производимый воздухом, оказался результативнее. 98 % материала размалывается до размера частиц менее чем 2 мкм, но зато уменьшается до 60 % содержание карбоната в продукте помола. Уменьшение содержания СО? при помоле в среде помольного газа СО, носит затухаюций характерно при этом ухудшается размалывающая способность. На основании проведенных рентгеновских исследований было обнаружено, что 50 % кальцита становится аморфным в процессе помола газом СОг), а при размоле воздухом приобретает аморфное состояние всего несколько процентов.
Для отримання якісних приладів та ІС необхідні однорідні напівпровідникові пластини з поверхнею, вільною від дефектів та забруднень. Приповерхневі шари пластин не повинні мати порушень кристалічної структури. Дуже жорсткі вимоги пред'являють до геометричних характеристик пластин, особливо їх площинності. Площинність поверхні має визначальне значення для формування структур приладів методами оптичної літографії. Важливими є і такі геометричні параметри пластина як прогин, непаралельність сторін та допуск по товщині. Напівпровідникові матеріали, що володіють високою твердістю і крихкістю, не піддаються механічній обробці із застосуванням більшості звичайних методів, таких, як точення, фрезерування, свердління, штампування тощо. або вільних абразивів
Для забезпечення необхідних параметрів розроблено базові технологічні операції виготовлення пластин. До базових операцій відносять попередню підготовку монокристалу, поділ його на пластини, шліфування та полірування пластини, формування фасок, хімічне травлення пластин, геттерування неробочої сторони пластини, контроль геометрії та поверхні пластин та упаковка в тару.
Попередня підготовка зливка полягає у визначенні кристалографічної орієнтації злитка, калібруванні його зовнішнього діаметра до заданого розміру, стравлюванні порушеного шару, виготовленні базових та додаткових зрізів, підготовці торцевих поверхонь із заданою кристалографічною орієнтацією. Потім поділяють злиток на пластини певної товщини. Метою подальшого шліфування є вирівнювання поверхні відрізаних пластин, зменшення розкиду їх товщин, формування однорідної поверхні. Фаски з гострих кромок пластин знімають для того, щоб видалити відколи, що утворюються при різанні та шліфуванні. Крім того, гострі кромки пластин є концентраторами напруги та потенційними джерелами структурних дефектів, які можуть виникнути при перекладанні пластин і насамперед при термічних обробках (окисленні, дифузії, епітаксії). Хімічним травленням видаляють порушені поверхневі шари, після чого полірують обидві сторони пластин або ту сторону, яка призначена для виготовлення структур приладів. Після полірування пластини очищають від забруднень, контролюють та упаковують.
При виготовленні приладів способами найбільш поширеної планарної технології та її різновидів використовують лише один, так звану робочу сторону пластини. Враховуючи значну трудомісткість та високу вартість операцій з підготовки високоякісних пластин з бездефектною поверхнею, деякі варіанти виготовлення пластин передбачають несиметричну, тобто неоднакову обробку їх сторін. На неробочій стороні пластини залишають структурно-деформований шар товщиною 5-10 мкм, який має властивості геттера, тобто здатність поглинати пари та гази з корпусу напівпровідникового приладу після його герметизації за рахунок дуже розвиненої поверхні. Дислокаційна структура шару, звернена до робочої поверхні пластини, має здатність притягувати та утримувати структурні дефекти з обсягу напівпровідникового кристала, що значно підвищує надійність та покращує електрофізичні параметри приладів. Однак несиметрична обробка сторін пластин створює небезпеку їхнього вигину. Тому глибину порушень на неробочій стороні слід контролювати.
Використання в напівпровідниковому виробництві пластин стандартизованих розмірів дозволяє уніфікувати обладнання та оснащення на всіх операціях, починаючи від їхньої механічної обробки і закінчуючи контролем параметрів готових структур. У вітчизняній та зарубіжній промисловості знайшли застосування пластини діаметром 40, 60, 76, 100, 125, 150 та 200 мм. Для отримання пластини заданого діаметра здійснюють калібрування вирощеного провідникового монокристалічного зливка.
Орієнтацію або пошук заданої кристалографічної площини монокристалу та визначення положення цієї площини щодо торця зливка проводять на спеціальному обладнанні оптичним або рентгенівським методами. В основу оптичного методу орієнтації монокристалів покладено властивість протруєних поверхонь відбивати світлові промені в певному напрямку. При цьому площина, що відображає, завжди збігається з кристалографічними площинами типу (111). Відхилення торця злитка від кристалографічної площини (111) призводить до відхилення відбитого променя на матовому екрані, що характеризується кутом розорієнтації торця від площини (111). Відбитий промінь утворює на екрані світлові фігури, форма яких визначається конфігурацією ямок, витравлених на торці злитка селективними травниками. Типовою світловою фігурою для зливка, вирощеного в напрямку, є трипелюсткова зірка, а для злитка, вирощеного в напрямку, - чотирипелюсткова зірка.
Калібрування роблять способом зовнішнього круглого шліфування алмазними колами на металевій зв'язці (рис. 1.1). При цьому використовують як універсальні круглошліфувальні верстати, так і спеціалізовані верстати, що дозволяють калібрувати з малими радіальними силами різання. Якщо при калібруванні кремнієвого зливка на універсальному круглошліфувальному верстаті глибина порушеного шару досягає 150-250 мкм, то застосування спеціалізованих верстатів забезпечує зниження глибини порушеного шару до 50-80 мкм. Калібрування найчастіше проводять у кілька проходів. Спочатку за перші чернові проходи знімають основний припуск алмазними колами зернистістю 160-250 мкм, потім здійснюють чистову обробку алмазними колами зернистістю 40-63 мкм.
Рисунок 1.1 – Схема калібрування зливка
Після калібрування циліндричної поверхні на злитку виконують базовий та додаткові (маркувальні) зрізи. Базовий зріз роблять для орієнтації та базування пластин на операціях фотолітографії. Додаткові зрізи призначені для позначення кристалографічної орієнтації пластин та типу провідності напівпровідникових матеріалів. Ширини базового та додаткових зрізів регламентовані та залежать від діаметра зливка. Базовий та додаткові зрізи виготовляють шліфуванням на плоскошліфувальних верстатах чашковими алмазними колами за ГОСТ 16172-80 або колами прямого профілю за ГОСТ 16167-80. Зернистість алмазного порошку у колах вибирають у межах 40/28-63/50 мкм. Один або кілька зливків закріплюють у спеціальному пристосуванні, орієнтуючи необхідну кристалографічну площину паралельно поверхні стола верстата. У зону обробки подають мастильно-охолоджувальну рідину (наприклад, воду).
Зрізи можна також виготовляти на плоскодовідних верстатах із застосуванням абразивних суспензій на основі. Порошків карбіду кремнію або карбіду бору з розміром зерен 20-40 мкм. Шліфування вільним абразивом дозволяє зменшити глибину порушеного шару, але при цьому знижується швидкість обробки. Тому найбільш широко у промисловості поширене шліфування циліндричної поверхні та зрізів алмазними колами.
Після шліфування злиток труять у поліруючій суміші азотної, плавикової та оцтової кислот, видаляючи порушений шар. Зазвичай стравлюють шар завтовшки 0,2-1,0 мм. Після калібрування та травлення допуск на діаметр злитка становить 0,5 мм. Наприклад, злиток з номінальним (заданим) діаметром 60 мм може мати фактичний діаметр 595-605 мм.
Промислове отримання напівпровідникових монокристалів є вирощуванням близьких до циліндричної форми злитків, які необхідно розділити на заготовки-пластини. З численних способів поділу злитків на пластини (різання алмазними колами з внутрішньою або зовнішньою ріжучою кромкою, електрохімічна, лазерним променем, хімічним травленням, набором полотен або дротом, нескінченною стрічкою та ін.) в даний час найбільше застосування знайшли різання алмазними колами з внутрішньою (АКВР), набором полотен та нескінченним дротом.
AКВР забезпечує поділ злитків досить великого діаметра (до 200 мм) з високою продуктивністю, точністю та малими втратами дорогих напівпровідникових матеріалів. Коло АКВР є металевим кільцеподібним корпусом товщиною 0,05-0,2 мм, на внутрішній кромці якого закріплені алмазні зерна, що здійснюють різання. Корпус виготовляють із високоякісних корозійностійких хромонікелевих сталей із зміцнюючими легуючими добавками. У вітчизняній промисловості для корпусів використовують сталь марки 12Х18Н10Т. Розмір алмазних зерен, закріплених на внутрішній кромці, вибирають залежно від фізико-механічних властивостей напівпровідникового матеріалу, що розрізається (твердості, крихкості, здатності до адгезії, тобто прилипання до ріжучої кромки). Як правило, для різання кремнію доцільно використовувати алмазні зерна з розміром основної фракції 40-60 мкм. Зерна повинні бути досить міцними і мати форму, близьку до форми правильних кристалів. Німеччин і порівняно м'які напівпровідникові сполуки типу А 3 В 5 (арсенід галію, арсенід індія, антимонід індія, фосфід галію та ін) доцільно різати алмазами, розмір зерен основної фракції яких 28-40 мкм. Вимоги до міцності цих зерен не такі високі, як при різанні кремнію. Монокристали сапфіру, корунду, кварцу, більшості гранатів поділяють високоміцними кристалічними алмазами розмір зерен основної фракції яких 80-125 мкм.
Обов'язковою умовою якісного поділу зливка на пластини є правильне встановлення та закріплення кола AКBP. Висока міцність матеріалу корпусу кола та його здатність до значного витягування дають можливість натягнути коло на барабан із достатньою жорсткістю. Жорсткість кола безпосередньо впливає на точність та якість поверхні пластин, на стійкість кола, тобто термін його служби, та ширину пропилу. Недостатня жорсткість призводить до виникнення дефектів геометрії пластин (неплощинності, прогину, розкиду по товщині) і збільшення ширини пропилу, а надмірна жорсткість - швидкого виходу кола з ладу через розрив корпусу.
Метод різання монокристалів на пластини металевим диском з внутрішньою алмазною ріжучою кромкою (рис.1.2) в даний час практично витіснив всі методи різання, що раніше застосовувалися: дисками із зовнішньою алмазною ріжучою кромкою, полотнами і дротом із застосуванням абразивної суспензії. Цей спосіб отримав найбільше поширення тому, що він забезпечує більш високу продуктивність при меншій ширині різу, внаслідок чого втрати напівпровідникового матеріалу знижуються майже на 60% порівняно з різким диском із зовнішньою ріжучою кромкою.
Ріжучим інструментом верстата є тонка (товщиною 0,1-0,15 мм) металеве кільце, на кромку 3 отвори нанесені алмазні зерна розміром 40-60 мкм. Коло 2 розтягують і закріплюють на барабані 1, який обертають навколо своєї осі. Злиток 4 вводять у внутрішній отвір кола АКВР на відстань, що дорівнює сумі заданої товщини пластини та ширини пропилу. Після цього виробляють прямолінійне переміщення злитка щодо кола, що обертається в результаті чого відрізається пластина.
Відрізана пластина 6 може падати в збірний лоток 7 або утримуватися після повного прорізування зливка на оправці 5 мастикою, що клеїть. Після наскрізного прорізування зливка його відводять у вихідне положення і коло виходить з утвореного прорізу. Потім злиток знову переміщають на заданий крок у внутрішній отвір кола і цикл повторюють відрізання пластини.
Інструмент кріплять гвинтами на кінці шпинделя, що обертається з частотою 3-5 тис. об/хв, до барабана (рис.1.3) за допомогою кілець, що мають сферичний виступ на одному і відповідну западину на іншому, чим забезпечується необхідний попередній натяг диска. Остаточний натяг диска забезпечується при встановленні його на барабан /. Стягуючими гвинтами 7 зменшують зазор між буртиком 2
барабана 1і затискними
Рисунок 1.2 – Схема різання диском Рисунок 1.3 – Барабан для закріплення диском
з внутрішньою кромкою ня алмазного диска
кільцями 5 . Ріжучий диск 6при цьому упирається в опорний виступ барабана 4 і розтягується в радіальному напрямку. Між затискними кільцями та буртиком барабана встановлюють регулюючі прокладки 3 , які обмежують переміщення кілець 5 та оберігають диск від розриву через надмірне натягнення. Рівномірного натягу диска досягають послідовним поступовим затягуванням діаметрально розташованих гвинтів 7. На деяких моделях машин, наприклад «Алмаз-бМ», натяг диска забезпечується закачуванням рідини (наприклад, гліцерину) в порожнину між кільцями.
Всі види конструктивних компоновок верстатів для різання злитків напівпровідникових матеріалів, що випускаються в даний час, можна розділити на три групи:
З горизонтальним розташуванням шпинделя і супортом, що здійснює як дискретне переміщення злитка на товщину пластини, що відрізається, так і подачу різання (рис. 1.4, а);
З вертикальним розташуванням шпинделя і супортом, що також здійснює дискретне переміщення злитка на товщину відрізається пластини, і подачу різання (рис. 1.4, б);
З горизонтальним розташуванням шпинделя, що здійснює подачу різання за рахунок хитання його навколо деякої осі, і супортом, що здійснює тільки дискретне переміщення зливка на товщину пластини, що відрізається (рис. 1.4, в).
Верстати першого типу, до яких відносяться моделі 2405, "Алмаз-4", Т5-21 і Т5-23, з'явилися в промисловості раніше за інші і є найбільш поширеними. При такому компонуванні горизонтально розташований шпиндель обертається в підшипниках щодо малого діаметра, що дозволяє порівняно легко забезпечити необхідну частоту обертання, прецизійність та вібростійкість вузла. Недоліком такого типу компонування верстатів є досить інтенсивне зношування напрямних супорта і, як наслідок цього, - втрата точності.
Рисунок 1.4 – Схеми конструктивних компоновок верстатів для різання злитків алмазними колами з внутрішньою ріжучою кромкою:
1 – клинопасова передача; 2 – вал шпинделя; 3 – підшипник; 4 – барабан;
5 – алмазний диск; 6 – злиток; 7 – державка; 8 – поворотний важіль; 9 – вісь
Для забезпечення необхідних геометричних розмірів відрізаних напівпровідникових пластин, їх плоскопаралельності та відповідності заданим розмірам, а також зменшення глибини порушеного шару пластини піддаються шліфуванню та поліруванню. Процес шліфування є обробкою пластин на твердих доводочних дисках - шліфувальниках (з чавуну, скла, латуні і т. д.) абразивними мікропорошками зернистістю від 28 до 3 мкм або алмазними шліфувальними кругами з зернистістю від 120 до 5 м. Похибки форми пластин (неплощинність, клиноподібність і т. д.), що виникли в процесі різання злитка, виправляють у процесі шліфування. В результаті шліфування отримують пластини правильної геометричної форми з шорсткістю поверхні. Н а 0,32-0,4 мкм.
На рис.1.5 наведено класифікацію шліфувальних верстатів. Шліфувальні верстати напівпровідникових пластин та кристалів складаються з наступних основних елементів. На шліфувальному колі, що виготовляється, зі скла іди чавуну, є три круглі сепаратори - касети з отворами (гніздами) для завантаження напівпровідникових пластин. На коло в процесі шліфування безперервно подається абразивна суспензія. При обертанні шліфувального кола сепаратори-касети обертаються навколо своєї осі за допомогою роликів під дією сили, що виникає за рахунок різної окружної швидкості радіусу шліфувальника. Пластини, завантажені в гнізда сепаратора-касети, здійснюють при шліфуванні складний рух, який складається з обертання шліфувального кола, обертання сепаратора-касети та обертання пластин усередині гнізда сепаратора.
Рисунок 1.5 – Класифікація шліфувальних верстатів
Такий рух дозволяє знімати шар матеріалу рівномірно з усієї площини пластини з достатньою для напівпровідникових приладів плоскопаралельністю та точністю. Розкид за товщиною на пластині становить 0.005-0.008 мм, а розкид по плоскопаралельності - 0.003-0.004 мм. Сошліфування провідникового матеріалу залежить від міцності абразивних зерен: так, при однаковій величині зерен більш глибокі виколи дають абразивні матеріали з більшою мікротвердістю. Тому в залежності від властивостей оброблюваного матеріалу, ступеня чистоти поверхні та цільового призначення необхідно вибирати абразив відповідної дисперсності. Практично початкову шліфування кристалів напівпровідникового матеріалу здійснюють грубодисперсними порошками карбіду бору, а потім - доводять до необхідних розмірів і необхідної чистоти поверхні порошками електрокорунду або карбіду кремнію з зернистістю М14, М10, Ml5.При шліфуванні мікротвердість - 3 рази вище мікротвердості матеріалу, що шліфується. Цій вимогі задовольняють електрокорунд, карбід кремнію зелений, карбід бору, алмаз. Частота обертання верхніх шпинделів з абразивними колами 2400 об/хв, а шліфувальних столиків із закріпленими на них оброблюваними пластинами - 350 об/хв. Зазвичай однією позиції проводиться попереднє шліфування, але в інший - чистове. Подача кола здійснюється з допомогою маси шпинделя. На рис.1.4 представлена схема врізного шліфування.
1 -3 - шліфувальні круги; 4-6 - оброблювані пластини; 7- стіл
Рисунок 1.6 – Схема врізного шліфування
На рис.1.7 представлений зовнішній вигляд шліфувального кола із пластинами.
Для полірування пластин можуть бути використані самі верстати, що і для шліфування. Для цього на шліфувальниках роблять вибірки і за допомогою зовнішніх та внутрішніх сталевих кілець. 4 на них натягують замшу. Для подачі абразивної суспензії в зону полірування у верхньому шліфувальнику та замші є отвори.
Полірування може бути:
– механічним, яке відбувається головним чином за рахунок мікрорізання зернами абразиву, пластичних деформацій та згладжування;
- хіміко-механічним, при якому зняття матеріалу з оброблюваної поверхні відбувається в основному за рахунок механічного видалення м'яких плівок, що утворюються в результаті хімічних реакцій. Для хіміко-механічного полірування необхідно дещо більше зусилля притиску оброблюваного виробу до полірувальника, ніж при механічному. Схема напівавтомата одностороннього полірування напівпровідникових пластин показано на рис.1.8. Стіл 4, на якому розміщений знімний полірувальник 8, приводиться у обертання з частотою 87±10 об/хв від електродвигуна 7 через клинопасову передачу 6 та двоступінчастий редуктор 5.
Рисунок 1.7 – Зовнішній виглядшліфувального кола
Рисунок 1.8 – Схема напівавтомата одностороннього полірування пластин.
На верхній частині станини верстата розміщено чотири пневмоциліндри, на штоках 2 яких шарнірно закріплені притискні диски 3. Пневмоциліндри здійснюють підйом, опускання та необхідний притиск пластин до полірувальника. Шарнірне кріплення притискних дисків з приклеєними до них пластинами дозволяє їм щільно прилягати (самовстановлюватися) до полірувальника і обертатися навколо власних осей, забезпечуючи складний рух пластин, що поліруються. Верстат дозволяє обробляти пластини діаметром до 100 мм і забезпечує отримання шорсткості обробленої поверхні за чотирнадцятим класом.
Зняття фасок із кромок напівпровідникових пластин виробляють для досягнення кількох цілей. По-перше, для видалення сколів на гострих кромках пластин, що виникають при різанні та шліфуванні. По-друге, для запобігання можливого утворення сколів у процесі проведення операцій, безпосередньо пов'язаних із формуванням структур приладів. Сколи, як відомо, можуть бути джерелами структурних дефектів у пластинах при проведенні високотемпературних обробок і лажен є причиною руйнування пластин. По-третє, для запобігання утворенню на кромках пластин потовщення шарів технологічних рідин (фоторезистів, лаків), які після затвердіння порушують площинність поверхні. Такі ж потовщення на кромках пластин виникають при нанесенні на їх поверхню шарів напівпровідникових матеріалів та діелектриків.
Формування фасок проводять механічним способом (шліфуванням та поліруванням), хімічним або плазмохімічним травленням. Плазмохімічне травлення фасок засноване на тому, що гострі кромки в плазмі розпорошуються з більшою швидкістю, ніж інші області пластин, зважаючи на те, що напруженість електричного поля на гострих кромках істотно вища. Цим способом можна отримати фаска з радіусом закруглення трохи більше 50-100 мкм. Хімічне травлення забезпечує більший радіус фасок, проте і хімічне, і плазмохімічне травлення неможливо виготовляти фаски різного профілю. Крім того, травлення є погано керованим та контрольованим процесом, що обмежує його широке промислове застосування. У виробництві найчастіше використовують спосіб формування фасок профільним алмазним колом. Цим способом можуть бути виготовлені фаски різноманітної форми (рис. 1.9 а-в). Насправді найчастіше формують фаски, форма яких показано на рис. 1.9 а. У процесі обробки пластина закріплюється на вакуумному столику верстата та обертається навколо своєї осі. Частота обертання пластини 10-20 об/хв, алмазного кола 4000-10000 об/хв. Алмазне коло притискається до пластини із зусиллям 0,4-0,7 Н. Вісь обертання кола переміщується щодо осі обертання вакуумного столика так, щоб обробці напівпровідникові з'єднання шліфують при тиску в 1,5-2,5 рази меншому, ніж кремній. У процесі шліфування пластини періодично піддають візуальному огляду та контролю за товщиною.
Рисунок 1.9 – Різновиди фасок
Після механічної обробки кристалічна решітка на поверхні напівпровідникових пластин руйнується, з'являються тріщини та ризики у матеріалі та різні забруднення. Для видалення порушеного поверхневого шару напівпровідникового матеріалу застосовують хімічне травлення, що протікає при контакті підкладки з рідким або газоподібним середовищем.
Процес хімічного травлення – це хімічна реакціярідкого травника з матеріалом пластини з утворенням розчинної сполуки та подальшим її видаленням. У технології напівпровідникового виробництва зазвичай хімічну обробку називають травленням, а хіміко-динамічну - поліруючим травленням. Хімічне травлення напівпровідникових матеріалів проводять для видалення порушеного шару. Воно характеризується підвищеною швидкістю травлення у місцях порушення кристалічної структури. При хіміко-динамічному травленні видаляють тонші шари, тому його призначення - створити на пластині гладку поверхню високого класу чистоти. Склад травника підбирають так, щоб повністю придушити його здатність до селективного травлення. Процеси хімічної обробки сильно залежать від температури, концентрації та чистоти реактивів. Тому при проектуванні обладнання для хімічної обробки прагнуть стабілізувати основні параметри процесу та цим гарантувати високу якість травлення.
Матеріали, що застосовуються для виготовлення робочих камер, повинні бути стійкими до використовуваних реактивів, а засоби автоматизації - або малочутливими (наприклад, пневмо- або гідроавтоматика), або добре захищеними від впливу парів агресивних реактивів (у разі застосування електроавтоматики).
Установка для хімічного травлення пластин ПВХО-ГК60-1 показана на рис. 1.10 а схема пристрою робочих органів наведена на рис. 1.11.
Рисунок 1.10 – Установка для хімічного травлення пластин типу ПВХО-ГК60-1:
Рисунок 1.11 – Схема робочих органів установки ПВХО-ГК60-1
На робочому столі в пилозахисній камері змонтовано три робочі ванни 1 -3. У ванні проводиться обробка кремнієвих пластин зануренням у холодні чи гарячі кислоти, або органічні розчинники. Кришка ванни у процесі обробки герметично закрита. Обробка проводиться груповим способом у касетах по 40-60 пластин залежно від своїх розмірів. З ванни касети 6 переносяться у ванну 2 для відмивання деіонізованою водою. Ступінь відмивання контролюється приладом по різниці опору деіонізованої води на вході та виході ванни. Після цього у ванні 3 пластини 10 шт. обробляються кистями 4 і сушаться на центрифузі 5.
Хіміко-динамічний або поліруюче травлення проводиться за допомогою пристрою, схема якого наведена на рис.1.12. Сутність його полягає в активному перемішуванні травника безпосередньо біля поверхні оброблюваної пластини. Завдяки цьому забезпечується швидке видалення продуктів реакції, рівномірне надходження нових порцій травника, незмінність його складу та сталість теплового режиму обробки.
У фторопластовий барабан 2, обертається на осі, нахиленої щодо нормалі на кут 15 - 45 °, заливають порцію травника 3 . Оброблювані пластини 4наклеюють на фторопластові диски 5, які поміщають на дно барабана пластинами вгору. Барабан приводиться у обертання від електродвигуна через редуктор із частотою обертання 120 об/хв. При цьому диски 5 перекочуються по стінці, забезпечуючи хороше перемішування травника і створюючи умови для рівномірного травлення.
Рисунок 1.12 – Схема установки поліруючого травлення
Для полірування кремнію застосовують також електрохімічне полірування, в основі якого лежить анодне окиснення напівпровідника, яке супроводжується механічними впливами на окисну плівку.
Якість поверхні оброблених пластин визначається шорсткістю та глибиною порушеного шару. Після різання, шліфування та полірування пластини відмивають. Стан поверхні пластин контролюють візуально або під мікроскопом. При цьому перевіряють наявність на поверхні подряпин, рисок, сколів, забруднень та слідів дії хімічно активних речовин.
У всіх установках контроль здійснюється оператором з використанням, наприклад, мікроскопів типів МБС-1, МБС-2 (зі збільшенням 88 х) або МІМ-7 (зі збільшенням 1440 х). Мікроскоп МБС-1 завдяки спеціальному пристрою освітлювача дозволяє спостерігати поверхню в променях світла, що падають під різними кутами. На мікроскопі МІМ-7 можна спостерігати поверхню у світлому та темному полях. Обидва мікроскопи дозволяють вимірювати розміри пошкодження поверхні спеціально встановленими окулярами. В установках для візуального контролю пластин автоматизується подача пластин з касети на предметний столик під мікроскоп і повернення після контролю у відповідну класифікаційну касету. Іноді замість оптичного мікроскопа застосовують проектори, що дозволяють знизити стомлюваність оператора.
Шорсткість поверхні відповідно до ГОСТ 2789-73 оцінюють середнім арифметичним відхиленням профілю R а або висотою мікронерівностей R z . ГОСТ встановлює 14 класів шорсткості поверхні. Для 6–12 класів шорсткості основною є шкала R а , а для 1–5-го та 13–14-го – шкала R z . Шорсткість вимірюють у візуально визначеному напрямку, що відповідає найбільшим значенням R а та R z .
Для вимірювань використовують стандартні профілактографи-профілометри або за допомогою порівняльного мікроскопа поверхню обробленої пластини порівнюють візуально з еталоном. Сучасний профілактограф-профілометр – універсальний високочутливий електромеханічний обмацуючий прилад, призначений для вимірювання хвилястості та шорсткості металевих та неметалічних поверхонь. Принцип дії приладу полягає в тому, що коливальні рухи обмацувальної голки з радіусом закруглення 10 мкм викликають зміни напруги, що реєструються відліковим пристроєм. Прилад має також механізм записування і може видавати профілактограму поверхні. Для безконтактного вимірювання застосовують мікроінтерферометри МІІ-4 та МІІ-11 з межами вимірювань R z – 0,005–1 мкм, а також атомно-силові мікроскопи.
Товщина шару, в якому в результаті механічної обробки порушена кристалічна решітка напівпровідника, є одним із критеріїв якості обробленої поверхні пластини. Товщина порушеного шару залежить від розміру зерна абразивного порошку, застосованого для обробки, і приблизно може бути визначена за формулою:
H=K∙d, (1.1)
де d – розмір зерна; До- емпіричний коефіцієнт ( K=1,7 для Si; K=2,2 для Ge).
Товщину порушеного шару визначають лише у процесі налагодження технології механічної обробки пластин. Найбільш простим та зручним методом визначення товщини порушеного шару є візуальний контроль під мікроскопом поверхні після селективного травлення.
Для контролю товщини, неплощинності, непаралельності та прогину пластин використовують стандартні вимірювальні засоби, такі, як індикатори годинного типу або інші аналогічні їм важільно-механічні прилади з ціною поділу 0,001 мм. Останнім часом для контролю геометричних параметрів пластини все частіше починають застосовувати безконтактні пневматичні або ємнісні датчики. З їх допомогою можна швидко проводити вимірювання, не піддаючи пластину ризик забруднення або механічного пошкодження.
СПІЛКА РАДЯНСЬКИХ ОЦІАЛІСТИЧНИЙ СПУБЛІК(51)4 З 01 В 5(р) юъ ч Я БР САНІ ДО АВТОРСЬКИХ ТЕЛЬСТВ 11 31 та ін, Методи шарів при мее монокристал 978об'єдн. ГЛУБИНИ ПОРУШЕНОГО ШАРУ ОВРАБОТАНН ПОВЕРХНІ ОБ'ЄКТА. (57) Спосіб визначення глибини нару щенного шару обробленої поверхні об'єкта, що полягає в тому, що роблять січний шліф екта, проводять травлення поверхні шліфування по глибині порушення глибини. ,про тл і ч а ю щ ий тим, що, з метою підвищення точності, перед отриманням шліфу записують профіль,граму поверхні, перед травленням записують профілактограму поверхні шліфу в напрямку, яке є проекцією першої філограми на поверхню шліфу в тій ж системі координат, травлення здійснюють ізотропним травником, після травлення записують профілактограму поверхні протруєного шліфу в тому ж напрямку і в тому ж системі координат, що і попередні профілактограми, і знаходять на третій профілактограмі межу порушеного шару по точці, за якою друга і третя профілактограми еквідистантні, 1174726 мера видалення від поверхні, одна в іншу зон: рельєфної, тріщинуватої, пластичних деформацій, пружних деформацій з пов'язаною плот- . 1 Оністю дислокацій. Відомий спосіб визначення глибини порушеного шару обробленої структури. шпифа, аопрс: вселення меж між порушеною 25 і неушкодженою структурою виробляють візуально на протруєному шліфі. Глибину порушеного шару визначають з урахуванням кута нахилу косогошліфа до обробленої поверхні Я.З Недоліком відомого способу є низька точність визначення глибини порушеного шару. способу визначення глибини порушеного шару обробленої поверхні об'єкта, що полягає в тому, що роблять січний шліф об'єкта, проводять травлення поверхні шліфу, знаходять межу порушеного шару і за її положенням визначають глибину порушеного шару, перед отриманням шліфу записують профілограму 50 поверхні, перед травленням в напрямку, яке є проекцією першої профілактограми на поверхні шліфу в тій же системі 55 координат, травлення здійснюють ізотропним травником, після травлення записують профілактограму поверхні про травленого шліфу в тому ж напрямку і в тій же системі координат, що і в попередні профілактограми, і знаходять на третій профілактограмі межу порушеного шару по точці, за якою друга та третя профілактограми еквідистантні. На фіг. дано зображення в ізометрії частини об'єкта, у якого визначається глибина порушеного шару обробленої поверхні із зазначенням поверхонь косого шліфу та поверхні шліфу після травлення; на фіг,2 - переріз А-А на фіг,1,Спосіб здійснюється наступним чином.На обробленій поверхні 1 об'єкта, у якого визначають глибину порушеного шару, знімають профілактограму 2. до обробленої поверхні 1 Шліф отримують методом щадного полірування. Записують профілограму. 4 поверхні 3 шліфу у напрямку, яке є проекцією профілактограми 2 на поверхню 3 шліфу у тій же системі координат. При записі філограми 4 частина запису проводять по поверхні 1 так, щоб вона збігалася із записом філограми 2. Проводять. травлення поверхні 3 шліфу ізотропним травителем протягом інтервалу часу, не меншого, ніж необхідно для стравлювання спою, доступного для вимірювання. залежно від ступеня порушення структури матеріалу, що стравлюється. Швидкість травлення матеріалу прямо пропорційна ступеня порушення його структури, Після травлення отримують поверхню 5, на якій записують філограму 6 в тому ж напрямку і в тій же системі координат, що і попередні профі - лограми 2 і 4 Ділянка поверхні 1, на якому відбувається запис філограм 2,4 і 6, оберігають від травлення шляхом нанесення покриття, яке видаляється перед зняттям філограми 6, Далі всі три отримані про 3 філограми 2,4 і 6 поєднують, позов користуючи при цьому ділянку поверхні 1, ідентичний у всіх трьох філограмах 2,4 і 6 і по профілактограмі 6 визначають точку а, яка лежить на межі 7 між порушеним шаром і неушкодженою структурою. Точкою а є то74726 4місце на профілограмі 6, після якого профілограми 4 і 6 йдуть по еквідистантним кривим. Вимірюють найкоротшу відстань від точки пекло поверхні 1, яка позначена профілограмою 2, і по цій відстані з урахуванням масштабу запису профілограми визначають глибину порушеного шару.
Заявка
3696760, 28.10.1983
ПІДПРИЄМСТВО ПЯ Р-6028, КИЇВСЬКИЙ ОРДЕНА ЛЕНІНА ПОЛІТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. 50-РІЧЧЯ Великої жовтневої соціальної соціальної революції
НІКУЛІН ОЛЕКСАНДР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Мітки
Код посилання
Спосіб а. ф. нікуліну визначення глибини порушеного шару обробленої поверхні об'єкта
Схожі патенти
У па, зах 2 стійок 1 і у вільному стані спираються на обмежувачі 8. Опорці поверхні стійок 1 мають дві випуклі ділянки 9 і 10 однакового радіосу, плавно пов'язаних зі сторонами паза 2. Виконання опорних поверхонь стійок 1 у вигляді двох опуклих ділянок 9 і 10 однакового радіусу забезпечує точну установку приладу як на плоскій поверхні, так і на циліндричній вздовж утворюючої циліндра, а виконання вимірювального елемента у вигляді усіченого конуса з двома циліндричними опорами забезпечує безступінчасте, і тому більш точне вимірювання, а також 1 дозволяє розміщувати на поверхні конуса кілька різних відбитків без змиву після кожного виміру, що скорочує час при вимірах. Формула винаходу...
І рег 2ламентується технологічною картою в залежності від типу концентрату, заданої основності і типу флюсуючих добавок, При існуючих способах контролю неможливо отримувати об'єктивну інформацію про стан поверхні шару в зоні випалу, що ускладнює ведення процесу в оптимальному режимі.Пропонований спосіб контролю стану поверхні шару котунів в зоні випалу заснований на одночасному вимірі та порівнянні температури газів під шаром та радіаційної температури шару, що підвищує продуктивність установки та забезпечує отримання окатишів високої якості. Справжня температура матеріалу визначається за формулою 457020 Т. Добровольська Редактор Л. Тюріна...
Від поверхні об'єкта 3 до нижніх точок виступів 8 в ряду, що примикає до бічної грані 9, а цифри на шкалі 10 - відстань від поверхні об'єкта до нижніх точок виступів 8 в ряду, ближньому до бічної грані 7.Глибина 1 пазів 5 і 6 і мінімальна ширина Ь крайнього поперечного паза 12, одна зі сторін якого 45 проходить через ребро 13 двох суміжних граней 7 і 9, вибираються иэ умови, щоб виключалася можливість змочування иэ-за поверхневого натягу рідини виступів 8,50, що не стосуються її при вимірюванні. Інтервал (крок) між цифрами на шкалах 1 Про і 11 визначається за геометричними залежностями де К, - інтервал (крок) між цифрами на поздовжній шафі; К - інтервал (крок) між цифрами на поперечній шкалі; а - відстань між...
суспензію діоксиду кремнію складають у співвідношенні: 1 ч. порошку діоксиду кремнію та 5 ч. води. Суспензія протягом процесу полірування повинна ретельно перемішуватися. Процес полірування з використанням суспензії з діоксиду кремнію проводять на поліровальнику із замші з частотою обертання до 100 об/хв.
Діоксид цирконію у вигляді водної суспензії зі співвідношенням компонентів 1: 10 та величиною зерна не більше 0,1 мкм з успіхом використовується на остаточному етапі процесу полірування.
Останній етап полірування має велике значення. Він дає можливість видалити так зване алмазне тло з поверхні напівпровідникових пластин, що виникає на перших двох етапах, і значно зменшити глибину механічно порушеного шару. Останній етап полірування дозволяє отримати поверхні напівпровідникових пластин із чистотою обробки, що відповідає 13-14-му класу.
Подальше вдосконалення та покращення методів полірування напівпровідникових матеріалів передбачає пошук шляхів
підвищення продуктивності процесу, створення нових полірувальних матеріалів, що забезпечують поряд з високою якістю обробки поверхні хорошу геометричну форму пластин, До нових перспективних методів полірування слід віднести хіміко-механічні способи, що відрізняються високою хімічною активністю по відношенню до оброблюваного напівпровідникового матеріалу.
§ 3.8. Контроль якості механічної обробки
Електричні параметри готових напівпровідникових приладів та ІМС істотно залежать від ступеня досконалості поверхні, якості обробки та геометричної форми оброблених напівпровідникових пластин, оскільки ці недосконалості механічного різання, шліфування та полірування несприятливо позначаються на наступних технологічних процесах: епітаксії, фотолітографії, дифф. Проведення процесів механічної обробки напівпровідникові пластини піддаються контролю. Оцінку якості виробляють за такими основними критеріями придатності: 1) геометричні розміри та форма напівпровідникових пластин; 2) чистота обробки поверхні пластин; 3) глибина механічно порушеного шару.
Контроль геометричних розмірів і форм пластин передбачає визначення товщини, стріли прогину, клиновидності та площинності пластин після кожного виду механічної обробки.
Товщину пластин визначають шляхом виміру її в кількох точках поверхні за допомогою індикатора годинного типу з ціною поділу 1 мкм.
Стрілу прогину пластин визначають як різницю значень товщини пластини у двох точках, розташованих у центрі пластини на протилежних її сторонах, тобто вимірюють товщину пластини в центральній точці, а потім пластину перевертають на інший бік і знову вимірюють товщину в центральній точці. Різниця одержаних значень товщини дасть стрілу прогину.
Клиновидність визначають як різницю значень товщини пластини у двох точках, але розташованих над центрі пластини, а, по її краях на протилежних кінцях пластини, віднесену до діаметру пластини. Для повнішої картини рекомендується повторити вимірювання для двох точок, розташованих на кінцях діаметра, перпендикулярного діаметру, який був обраний для першого вимірювання.
Плосність визначають вимірюванням товщини пластини в декількох точках, розташованих по діаметру пластини.
Контроль чистоти обробки поверхні пластин включає визначення шорсткості, наявності- на поверхні сколів, рисок, западин і виступів.
Шорсткість оцінюють висотою мікровиступів і мікровпадин на поверхні напівпровідникової пластини. Оцінку шорстко-
ватості проводять або порівнянням поверхні контрольованої пластини з еталонною поверхнею, або вимірюванням висоти мікронерівностей на мікроінтерферометр МІІ-4 або на профіло-трафі-профілометр.
Наявність на поверхні пластин сколів, рисок, западин та виступів контролюється візуально за допомогою мікроскопа.
Контролює глибину механічно порушеного шару. Глибина механічно порушеного шару є основною характеристикою якості обробки напівпровідникових пластин. Недосконалості кристалічних ґрат приповерхневого шару напівпровідникової пластини після різання, шліфування та полірування прийнято називати механічно порушеним шаром. Цей шар поширюється від обробленої поверхні у глибину обсягу напівпровідникового матеріалу. Найбільша глибина залягання порушеного шару утворюється при різанні злитка на пластини. Процеси шліфування та полірування призводять до зменшення глибини залягання цього шару.
Структура механічно порушеного шару має складну будову та може бути розділена за товщиною на три зони. Перша зона є порушеним рельєфним шаром, що складається з хаотично розташованих виступів і западин. Під цією зоною розташована друга (найбільша) зона, яка характеризується одиночними виколками і тріщинами, що йдуть від поверхні зони в її глиб. Ці тріщини починаються від нерівностей рельєфної зони та простягаються по всій глибині другої зони. У зв'язку з цим шар напівпровідникового матеріалу, утворений другою зоною, отримав назву «тріщинуватий». Третя зона є монокристалічний шар без механічних пошкоджень, але має пружні деформації (напружений шар).
Товщина порушеного шару пропорційна розміру зерна абразиву і може бути визначена за формулою
де k-1,7 для кремнію та & = 2,2 для германію; ? - Розмір зерна абразиву.
Для визначення глибини механічно порушеного шару використовують три способи.
Перший спосіб полягає в послідовному стравлюванні тонких шарів порушеної області та контролю поверхні напівпровідникової пластини на електронографі. Операцію стравлювання проводять до того моменту, коли знову отримана поверхня напівпровідникової пластини набуде досконалої монокристалічної структури. Роздільна здатність даного методу лежить у межах ±1 мкм. Для збільшення роздільної здатності необхідно зменшувати товщину шарів, що знімаються щоразу. Процес хімічного травлення неспроможна забезпечити зняття надтонких шарів. Тому тонкі шари знімають травленням не напівпровідникового матеріалу, а попередньо окисленого шару. Метод окислення поверхні з подальшим стравлюванням шару оксиду
дає можливість отримати роздільну здатність менше 1 мкм.
Другий спосіб заснований на залежності граничного струму анодного розчинення напівпровідникової пластини наявності дефектів на її поверхні. Так як швидкість розчинення шару з дефектами структури значно вище, ніж монокристалічного матеріалу, значення анодного струму при розчиненні пропорційно цієї швидкості. Тому при переході від розчинення порушеного шару до розчинення монокристалічного матеріалу спостерігатиметься різка зміна швидкості розчинення, так і значення анодного струму. На момент різкої зміни анодного струму судять про глибину порушеного шару.
Третій спосіб заснований на тому, що швидкість хімічного травлення напівпровідникового матеріалу порушеного шару значно вища за швидкість хімічного травлення вихідного непорушеного монокристалічного матеріалу. Тому товщину механічно порушеного шару можна визначити по моменту стрибкоподібної зміни швидкості травлення.
Критеріями придатності напівпровідникової пластини після певного виду механічної обробки є такі основні параметри.
Після різання злитків на пластини діаметром 60 мм поверхня не повинна мати сколів, великих рисок, клас чистоти обробки повинен бути не гіршим за 7-8; розкид за товщиною пластини не повинен перевищувати ±0,03 мм; прогин не більше 0,015 мм; клиновидність трохи більше 0,02 мм.
Після процесу шліфування поверхня повинна мати матовий однорідний відтінок, не мати сколів та подряпин; клиновидність не вище 0,005 мм; розкид за товщиною не вище 0,015 мм; чистота обробки має відповідати 11-12-му класу.
Після процесу полірування чистота поверхні повинна відповідати 14 класу, не мати алмазного фону, сколів, рисок, подряпин; прогин повинен бути не гіршим за 0,01 мм; відхилення від номіналу товщини має перевищувати ±0,010 мм.
Необхідно відзначити, що контроль якості напівпровідникових пластин (підкладок) має велике значення для наступного комплексу технологічних операцій виготовлення напівпровідникового приладу або складної інтегральної мікросхеми. Це тим, що механічна обробка підкладок є, по суті, першою з циклу операцій всього процесу виробництва приладів і тому дозволяє виправити відхилення параметрів від норми забракованих при контролі пластин (підкладок). При неякісному проведенні контролю пластини, які мають будь-які дефекти або невідповідність необхідним критеріям придатності, потрапляють на наступні технологічні операції, що призводить, як правило, до невиправного шлюбу та різкого зниження такого важливого економічного параметра, як відсоток виходу придатних виробів на етапі їх виготовлення.
Таким чином, максимальне відбраковування непридатних пластин після механічної обробки гарантує потенційну надію.
ність проведення всього комплексу технологічних операцій та насамперед технохімічних та фотолітографічних процесів, процесів, пов'язаних з отриманням активних та пасивних структур (дифузія, епітаксія, іонна імплантація, осадження плівок та ін.), а також процесів захисту та герметизації р-п-переходів .
ТЕХНОХІМІЧНІ ПРОЦЕСИ ПІДГОТОВКИ ПІДЛОЖОК ІМС
§ 4.1. Цілі технохімічних процесів підготовки підкладок
Основними цілями технохімічних процесів підготовки підкладок ІМС є: одержання чистої поверхні напівпровідникової пластини; видалення поверхні напівпровідникової пластини механічно порушеного шару; зняття із напівпровідникової пластини шару вихідного матеріалу певної товщини; локальне видалення вихідного матеріалу з певних ділянок поверхні підкладки; створення певних електрофізичних властивостей оброблюваної поверхні підкладки; виявлення структурних дефектів кристалічної реші
